天游线路检测中心 冷冻断裂复制方法
含水样品和软样品的观察
冷冻断裂复制法将样品冷冻并取样,广泛用于观察含水样品和软样品,因为它可以观察样品的自然形态。
可以使用SEM或TEM观察和分析所制备样品的微观结构。通过在高真空中冷冻断裂并观察断裂表面上形成的复制膜,可以分析用普通切片方法无法观察到的三维结构。对于含水量高、受冰晶影响的物料,也可以结合加压冷冻进行取样。
(冷冻、加压冷冻法)
目标方法
- 冷冻断裂法
- 深蚀刻法
- 提取副本方法
乳液
- 脂质体多层结构的观察
- 液体中的分散状态
示例
- 头发护理
- 奶油色
- 乳液
- 柔软剂
样品:乳液冷冻断裂法(TEM 图像)
示例:头发护理冷冻蚀刻法(TEM图像)
脂质体
冷冻断裂可以暴露内部结构,使其成为观察脂质体多层结构的有效方法。
样品:脂质体冷冻断裂法(TEM 图像)
负染色法(TEM图像)
食物
- 含水和含油样品的观察
- 蛋白质分子和脂肪球的观察
示例
- 蛋黄酱
- 冰淇淋
- 黄油
- 油
- 奶酪
样品:加工奶酪冷冻断裂法(TEM 图像)
样品:咖啡奶油冷冻断裂法(TEM 图像)
软样本
由于采样是在冷冻条件下进行的,因此可以观察对热和电子束敏感的样品。
示例
- 肥皂
- 凝胶
样品:肥皂冷冻断裂法(TEM 图像)
细颗粒
可以观察溶液(水、有机溶剂等)中无机颗粒、金属颗粒和聚合物颗粒的分散和簇形成。可以在液体中观察其原始状态,也可以进行元素分析和绘图。
示例
- 墨水
- 颜料
- 浆料
- 金属浆料
样品:墨水提取复制法(TEM 图像)
提取副本方法与分布式方法的比较
样品:颜料
提取复制法(TEM 图像)
分散方法
传统上,当观察液体中存在的金属颗粒时,通常使用将金属颗粒在带有支撑膜的网格上风干的分散方法。然而,采用分散方法,颗粒在干燥过程中发生团聚,从而无法看到液体中分散的原始状态。在提取复制法中,液体中的状态通过冷冻被物理固定,因此可以观察均匀分散的样品的原始状态。
[液体中细颗粒分散体的观察方法(提取复制法)]
这是一种将样品中的细小夹杂物、沉淀物等提取到碳复制膜上的方法。适用于观察和分析溶液和粘稠物质中存在的细小颗粒的状态,广泛应用于材料领域。
冷冻断裂→积炭→样品溶解→电镜
分散在乳液中的夹杂物的 MAP 分析
通过提取复制法,可以提取样品颗粒本身,因此可以进行分析。此外,复制膜由高纯度碳制成,因此不会干扰分析,并可进行准确的定性、定量和MAP分析。
样品:液体化妆品(粉底)提取复制法(TEM 图像)
分散在有机溶剂中的填料的 3D 断层扫描
采用冷冻断裂复制法制成的复制膜极其耐用,可应用于多种观察和分析方法。
示例:墨水提取复制法(TEM 图像)
生物组织/细胞
用刀刮(切)冷冻细胞和组织,可以剥离脂质双层膜并观察膜表面。尽管它在生物领域的应用已经很长时间了,但它仍然是研究膜内蛋白质颗粒和紧密连接的重要技术。
示例
- 组织
- 细胞
- 蛋白质分子
- 细菌
观察示例(TEM 图像)样品:小鼠回肠
