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天游线路检测中心 冷冻断裂复制方法

含水样品和软样品的观察

冷冻断裂复制法将样品冷冻并取样,广泛用于观察含水样品和软样品,因为它可以观察样品的自然形态。

可以使用SEM或TEM观察和分析所制备样品的微观结构。
通过在高真空中冷冻断裂并观察断裂表面上形成的复制膜,可以分析用普通切片方法无法观察到的三维结构。
对于含水量高、受冰晶影响的物料,也可以结合加压冷冻进行取样。

(冷冻、加压冷冻法)

目标方法

  • 冷冻断裂法
  • 深蚀刻法
  • 提取副本方法

乳液

  • 脂质体多层结构的观察
  • 液体中的分散状态

示例

  • 头发护理
  • 奶油色
  • 乳液
  • 柔软剂
乳液冷冻断裂法(TEM 图像)

样品:乳液
冷冻断裂法(TEM 图像)

头发处理冷冻蚀刻法(TEM图像)

示例:头发护理
冷冻蚀刻法(TEM图像)

脂质体

冷冻断裂可以暴露内部结构,使其成为观察脂质体多层结构的有效方法。

脂质体冷冻断裂法(TEM图像)

样品:脂质体
冷冻断裂法(TEM 图像)

脂质体负染色法(TEM图像)

负染色法(TEM图像)

食物

  • 含水和含油样品的观察
  • 蛋白质分子和脂肪球的观察

示例

  • 蛋黄酱
  • 冰淇淋
  • 黄油
  • 奶酪
再制奶酪冷冻断裂法(TEM 图像)

样品:加工奶酪
冷冻断裂法(TEM 图像)

咖啡奶油冷冻断裂法(TEM 图像)

样品:咖啡奶油
冷冻断裂法(TEM 图像)

软样本

由于采样是在冷冻条件下进行的,因此可以观察对热和电子束敏感的样品。

示例

  • 肥皂
  • 凝胶
肥皂冷冻断裂法(TEM 图像)

样品:肥皂
冷冻断裂法(TEM 图像)

细颗粒

可以观察溶液(水、有机溶剂等)中无机颗粒、金属颗粒和聚合物颗粒的分散和簇形成。
可以在液体中观察其原始状态,也可以进行元素分析和绘图。

示例

  • 墨水
  • 颜料
  • 浆料
  • 金属浆料
油墨提取复制法(TEM 图像)

样品:墨水
提取复制法(TEM 图像)

提取副本方法与分布式方法的比较

样品:颜料

颜料提取复制法(TEM 图像)

提取复制法(TEM 图像)

颜料分散法

分散方法

传统上,当观察液体中存在的金属颗粒时,通常使用将金属颗粒在带有支撑膜的网格上风干的分散方法。然而,采用分散方法,颗粒在干燥过程中发生团聚,从而无法看到液体中分散的原始状态。
在提取复制法中,液体中的状态通过冷冻被物理固定,因此可以观察均匀分散的样品的原始状态。

[液体中细颗粒分散体的观察方法(提取复制法)]

这是一种将样品中的细小夹杂物、沉淀物等提取到碳复制膜上的方法。
适用于观察和分析溶液和粘稠物质中存在的细小颗粒的状态,广泛应用于材料领域。

观察液体中细颗粒分散的方法(萃取复制法) 观察液体中细颗粒分散的方法(萃取复制法)

冷冻断裂→积炭→样品溶解→电镜

分散在乳液中的夹杂物的 MAP 分析

通过提取复制法,可以提取样品颗粒本身,因此可以进行分析。
此外,复制膜由高纯度碳制成,因此不会干扰分析,并可进行准确的定性、定量和MAP分析。

液体化妆品(粉底)提取复制法(TEM图像)

样品:液体化妆品(粉底)
提取复制法(TEM 图像)

分散在有机溶剂中的填料的 3D 断层扫描

采用冷冻断裂复制法制成的复制膜极其耐用,可应用于多种观察和分析方法。

油墨提取复制法(TEM 图像)

示例:墨水
提取复制法(TEM 图像)

生物组织/细胞

用刀刮(切)冷冻细胞和组织,可以剥离脂质双层膜并观察膜表面。尽管它在生物领域的应用已经很长时间了,但它仍然是研究膜内蛋白质颗粒和紧密连接的重要技术。

示例

  • 组织
  • 细胞
  • 蛋白质分子
  • 细菌
小鼠回肠

观察示例(TEM 图像)
样品:小鼠回肠

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