天游线路检测中心 使用 JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha 通过场解吸电离 (FD) 方法进行肽测量
MS 提示第 445 号
简介
场解吸电离(FD) 是一种利用在涂有样品的发射器和施加高电压的电极之间产生的高电场中的隧道效应的电离方法。它被称为软电离方法，仅提供分子量信息，因为电离过程中赋予样品的内能很小，并且不太可能发生碎片。此外，在测量过程中，涂有样品的发射器连接到专用探针上，并直接引入质谱仪的离子源中，从而无需GC。因此，可以测量GC-MS难以测量的非挥发性化合物、极性化合物、热不稳定化合物等。当与飞行时间质谱仪（TOFMS）结合使用时，FD方法甚至可以计算出被测化合物的分子式。有关气相色谱仪飞行时间质谱仪 JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha 上的 FD 方法和采样方法的概述MS 提示第 355 号是啊MS 提示第 403 号中的描述。在此 MSTips 中，我们报告了在 JMS-T2000GC 上使用 FD 方法分析肽血管紧张素 I 的结果，作为高极性化合物分析的示例。
实验
市售的血管紧张素I（人）醋酸盐水合物用作样品（图1）。使用 01% TCA 水溶液和甲醇 1:1 混合溶液制备 10 mg/mL 血管紧张素 I。然后，将1μL该样品和1mg/mL铜(II)酞菁(α型)甲醇溶液(用作质量漂移校正物质)应用于发射器并用于测量。使用气相色谱仪飞行时间质谱仪 JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha 进行测量。离子源使用EI/FI/FD共用离子源，电离方法使用FD法。其他详细测量条件如表1所示。
图1 结构性公式血管紧张素 I
表 1 测量 条件
结果
图2为本次获取的数据的TICC。检测到两个峰，发现左峰来自血管紧张素I，右峰来自铜酞菁。下一节的图 3 显示了从血管紧张素 I 峰创建的质谱。
图 2总离子流色谱图
通过质谱，确认了血管紧张素 I 的单价、二价和三价质子化分子（图 3）。表 2 显示了这些离子的精确质量分析结果。经计算质量误差在-15 mDa以内，获得了准确质量，精度良好。此外，[M+H]+的同位素模式与模拟结果大致相同（图4），表明获得了良好的测量结果。用GC-MS测量肽很困难，但FD方法可以观察包含分子量信息的离子（在这种情况下是质子化分子），并且表明也可以轻松计算组成式。
图3 血管紧张素 I 的质谱
表 2 元素 成分估计结果
图4 [M+H]同位素模式模拟结果+
结论
在此 MSTips 中，我们报告了使用 JMS-T2000GC 的 FD 方法分析肽血管紧张素 I 的结果，作为高极性化合物分析的示例。分析的结果，可以观察到与分子量相关的质子化分子，并且还确认可以以良好的精度获得准确的质量。上述结果表明，即使是GC-MS难以测量的高极性化合物也可以使用FD方法进行分析。
