天游线路检测中心 电解吸 - 使用高分辨率质谱法确认高热/光反应性化合物的化学式
MS 提示第 403 号
简介
场解吸 (FD)（一种软电离）和高分辨率飞行时间质谱 (HRTOFMS) 的组合用作直接进样测量方法，不使用色谱法来识别化学成分并确认合成化合物的分子量。 FD 方法可快速汽化和电离样品，使其特别适用于具有高热反应性或光反应性的化合物。
FD 方法使用带有发射器的探头。发射器是在钨丝上生长的碳晶须。将样品溶液施加到发射器后，将其引入质谱仪中，并通过向电极施加高电压来进行FD测量。
常见的采样方法是使用微量注射器将样品溶液施加到发射器上（注射器采样方法）。在本应用笔记中，我们将报告注射器取样法的步骤以及使用 FD-HRMS 确认高热反应性和光反应性化合物的化学式的结果。
测量
化学结构如图1所示且对热和光不稳定的双重氮化合物被用作样品。使用 THF（样品溶液）制备 10 mg/mL 的样品。测量条件如表1所示。
图2显示了采样程序和采样所用设备的示意图。
图 1 化学结构
表1测量和分析条件
| 人力资源管理系统 | |
|---|---|
| 采样方法 | 注射器 |
| 样本量 | 4μL |
| 飞行时间质谱仪 | JMS-T2000GC（日本电子） |
| 电离 | FD+：-10 kV，40 mA |
| 阴极电压 | -10 kV |
| 发射器电流程序 | 0毫安→256毫安/分钟→40毫安 |
| 监控范围 | m/z 35-1600 |
采样程序
- 将 FD 探头安装在探头支架上。
- 用微量注射器吸取 4 µL 样品溶液并将其放置在注射器支架上。
- 将微量注射器的尖端靠近发射器。
- 按下柱塞以产生液滴并将样品涂在发射器上。
表2工具注射器取样的特点
| 采样可操作性 | 需要熟悉采样 |
|---|---|
| 样本量 | 大约。 4 µL/测量 |
| 优点 |
|
图2注射器采样工具方案
测量结果
两个样品的 FD-HRMS 质谱如图 3 所示。来自任何质谱的分子离子 [M]+・检测到最高强度峰，并且还确认了杂质和热/光反应成分。另外，分子离子m/z检测误差小于 1 mDa。
图 3 FD 质谱和化学式的估计结果
分子离子的精确质量
表2显示了注射器取样方法的特点。虽然这种采样方法需要一些时间来适应，但它只需要将少量样品放入微量注射器中，并且它还具有不太可能污染发射器的优点，因为样品仅施加到发射器的电线上。另外，可以通过重复施加样品溶液来对发射器进行浓缩操作。此外，由于它使用高气密性注射器，因此对于高挥发性溶剂的取样也很有利。
摘要
在此 MSTips 中，我们使用注射器采样法进行 FD-HRMS 测量，以确认两种高热反应性和光反应性化合物的分子式。由于FD测量从取样到完成仅需1至3分钟，因此被用作可以快速确定化合物的化学成分并测量其分子量的分析方法。此外，如本 MSTips 中所示，对于对热和光具有高度反应性的化合物来说，它也是一种有用的测量方法。
致谢
我们衷心感谢牛津大学苏州高级研究中心的刘晓松博士提供了使用此 MSTips 测量的样本，并允许我们使用这些数据。
