天游线路检测中心 使用 MultiAnalyzer 通过 FD 方法分析聚丙烯产品中的溴化阻燃剂

简介

多重电离 - 未知物质分析系统 JMS-T2000GC MultiAnalyzer 使用高分辨率 TOFMS、多重电离和自动分析软件 msFineAnalysis 提供高通量的高级分析结果。热解-GC-MS法（以下简称热解法）广泛应用于使用GC-MS的材料分析中。MS 提示 330PP/PE 共聚物产品的合格品与不良品的差异分析示例。另一方面，在分析材料中的添加剂时，无法热分解并通过色谱柱的成分，或者由于热分解而难以估计原始结构的成分可能会被遗漏。 FD 方法对于这些组件是有效的。这次，我们将报告对于两种聚丙烯（PP）产品，使用FD方法能够观察到溴化阻燃剂的差异，而使用热分解法没有观察到差异。

FD方法总结

图1示出了FD方法的示意图。在 FD 方法中，样品用溶剂稀释，然后滴到发射器探针上并引入离子源。此时，无需将样品完全溶解在溶剂中，如果积极利用这一点，也可以仅用溶剂提取添加剂并进行测量。因为是不涉及色谱柱的直接导入法，所以可以测定高沸点（高质量）成分，并且由于是软电离，所以可以观察分子离子。此外，MultiAnalyzer使用共享离子源实现多电离，并且可以使用热分解法（EI法/FI法）和FD法进行连续测量，而无需释放真空或更换离子源。

图1FD方法示意图

实验

表1显示了该实验的测量条件的细节。使用两种市售PP产品（阻燃和非阻燃）作为样品。在此样品中，无法通过使用热解方法的差异分析来提取由阻燃剂引起的差异。使用FD方法测量每个样品大约需要1分钟，时间很短。对发射器施加 -10 kV 的高压，从样品分子中拉出电子并将其软电离。测量开始后，逐渐增加发射极电流以辅助电离，最终将残留物在高温下烘烤出来。因此，测量完成后无需进行调节操作，可立即测量下一个样品。

表 1 测量条件

结果

图2显示了FD测量结果的质谱。来自阻燃PPm/z9434797处观察到明显的差异峰，根据同位素谱分析和组成推测，推测为溴系阻燃剂。另外，使用分析软件Mass Mountaineer(RBC Software公司制)对各质谱进行分析。该软件具有自动提取峰和估计质谱成分的功能，并与预先准备的成分公式列表进行检查。只要知道组成式，就可以进行验证，从而可以对多种成分进行筛选分析。这次，我们使用了大约 500 种添加剂，并发现了几种抗氧化剂。

图 2 FD 方法的质谱

摘要

JMS-T2000GC MultiAnalyzer 的 FD 方法可以涵盖热分解方法可能遗漏的添加剂。由于这两种方法作为测量方法都具有很高的兼容性，因此有望作为材料分析中的新分析流程发挥作用。