天游线路检测中心 XtaLAB Synergy-ED，使用 MS 和 NMR 对复杂分子进行结构分析工作流程
第 1 部分：杰森¹H 频谱模拟 Ⅰ

XtaLAB Synergy-ED，从 MS 和 NMR 数据得出最佳三维分子结构

图 1。左氧氟沙星三维分子结构分析工作流程
JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 20 (a) MS/MS 谱图，JNM-ECZL 500R (b)¹1H NMR谱，(c)精确质谱结果和碎片离子分析结果，(d)候选结构A中的JASON¹1H NMR模拟结果，(e) XtaLAB Synergy-ED的电子衍射结构分析结果

XtaLAB Synergy-ED 可以对化学和生化试剂等粉末样品的原始状态进行电子衍射结构分析。此外，我们通过组合分析和使用日本电子质谱仪（MS）和核磁共振（NMR）的精确分子结构分析，提供亚微米晶体的最佳分子结构分析。图 1 显示了左氧氟沙星的 3D 分子结构分析工作流程。我们通过对实际获得的MS数据和NMR数据的比较分析来选择最佳的候选结构。对于 NMR 数据，测量¹H 可以通过NMR谱和由候选结构获得的预测谱的比较分析来评价。下面，JASON（JEOL 分析软件网络）用于结构分析工作流程。¹H 我们将介绍使用NMR谱模拟结果的分析示例。

MS-杰森¹1H NMR 谱模拟和 XtaLAB Synergy-ED：除虫脲

图2。除虫脲三维分子结构分析结果
JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 20 (a) MS 谱图，JNM-ECZL 500R (b)¹H 具有 19F 解耦 NMR 谱，(c) JASON¹H 谱模拟结果，(d) 测量¹1H NMR 化学位移并使用 JASON 预测¹H NMR化学位移相关性，(e) XtaLAB Synergy-ED的电子衍射结构分析结果

图 2 显示了使用 JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 20 分析除虫脲、使用 JNM-ECZL 500R 进行 NMR 分析以及使用 XtaLAB Synergy-ED 进行组合分析的结果。分子式可以通过基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOFMS）的精确质量分析结果（图2（a））估算出来。还测量¹1H NMR 谱（图 2(b)）和 JASON¹H 所估计的分子结构的一致性可以通过NMR模拟结果的相关性来评估（图2（c））。从图 2(d) 中测量¹H NMR 结果与使用估计的分子结构的 JASON 预测结果之间获得了良好的一致性。此外，根据电子衍射测量获得的分子结构与使用MALDI-TOFMS和NMR的组合分析获得的结果的一致性，可以推导出最佳的三维分子结构。图2(e)显示了MS-NMR分析和XtaLAB Synergy-ED分析相结合的分子结构分析结果。

MS-杰森¹1H NMR 谱模拟和 XtaLAB Synergy-ED：伏立康唑

图 3。伏立康唑三维分子结构分析结果
(a) MS 谱图和 (b) JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 20 的 MS/MS 谱图，(c) JNM-ECZL 500R 的 MS/MS 谱图¹H 与¹⁹F 去偶核磁共振谱，(d) JASON¹H谱模拟结果和测量¹使用 H NMR 化学位移和 JASON 预测¹H NMR化学位移相关性，(e) XtaLAB Synergy-ED的电子衍射结构分析结果

图 3 显示了伏立康唑的 MALDI-TOFMS、NMR 和 XtaLAB Synergy-ED 综合分析结果。可以根据MALDI-TOFMS（图3（a））和MS/MS谱图（图3（b））的精确质量分析结果估计分子式和结构。还测量¹1H NMR 谱（图 3(c)）和 JASON¹H 基于NMR模拟结果之间的相关性，可以与MALDI-TOFMS结果一起评估估计分子结构的一致性（图3（d））。图3(e)显示了MALDI-TOFMS、NMR和XtaLAB Synergy-ED联合分析得到的分子结构分析结果。利用合并的 MS-NMR 分析结果，我们精炼了从 XtaLAB Synergy-ED 获得的电子衍射结果的结构。

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