JASON ty8天游官网登录 软件的 SMILEQ 附加组件自动11H定量核磁共振系统
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ty8天游官网登录 不仅是结构分析的强大工具，也是定量分析的强大工具。定量核磁共振，这里指的是通过核磁共振测定化合物的纯度和摩尔浓度，最近在化学、制药、农用化学品和食品等各个行业引起了人们的关注。然而，将定量 ty8天游官网登录 引入工作流程存在一些障碍，特别是对于没有 ty8天游官网登录 经验的用户而言。例如，在操作定量ty8天游官网登录、培训人员以及为新的分析任务筹集劳动力时，分析人员之间的定量值存在差异。本应用笔记中提出的“自动”1H定量ty8天游官网登录系统”可以解决这些问题。
SMILEQ (S光谱M管理I界面L正在启动E引擎Qty8天游官网登录) 插件已发布。 SMILEQ 是 JASON（JEOL Analytical Software Network）软件中定量 ty8天游官网登录 的插件。通过将 JASON ty8天游官网登录 软件与 Delta ty8天游官网登录 软件激活的 SMILEQ 和 JNM-ECZ 或 ECZL 系列 ty8天游官网登录 波谱仪连接起来，您可以创建一个“自动定量 ty8天游官网登录 系统”，自动执行 ty8天游官网登录 测量、ty8天游官网登录 数据处理、定量计算和报告创建 (图 1）。本应用笔记介绍了 SMILEQ 插件以及使用 SMILEQ 插件的“自动”方法。1H定量ty8天游官网登录系统。
SMILEQ 插件
SMILEQ 是 JASON ty8天游官网登录 软件的定量 ty8天游官网登录 插件。兼容在内标法中使用标准物质测定化合物的纯度和摩尔浓度。用于确定纯度和摩尔浓度的条件可以保存为分析模板，使任何分析人员都可以获得类似的定量值。此外，JASON ty8天游官网登录软件的基本功能——自动归因功能和多重分析功能，有力地支持了分析模板的创建。这里，JASON ty8天游官网登录软件是JEOL ty8天游官网登录的新软件平台，支持ty8天游官网登录测量后的数据处理和分析。未来（截至 2022 年 10 月）将添加各种附加功能，SMILEQ 将是 JASON ty8天游官网登录 软件的第一个附加功能。
使用 SMILEQ 插件1使用 H 核的定量 ty8天游官网登录 (1H-qNMR) 的数据分析。 SMILEQ 用户界面图 2(a)在SMILEQ上下文工具*（选项卡）中，选择“调用分析模板”以调用用于定量计算的模板，并输入分析样品和该样品的标准物质的称重值，以计算纯度（和摩尔浓度）并创建报告（图 1(b))。如果有分析模板，可以非常轻松地进行定量分析。 *要显示和使用SMILEQ的上下文工具（选项卡），您需要在插件管理器中为SMILEQ插件设置许可证密钥。
另一方面，如果没有准备分析模板，则需要设置分析条件，但基本的自动归因功能和多重分析功能将支持分析模板的创建。以下是步骤。 JASON ty8天游官网登录 软件具有多重分析和自动分配功能作为标准功能，用于化合物的结构分析，并且可用于估计定量 ty8天游官网登录 中用于定量的信号以及该信号中的质子数。与名为 CANVAS 的 JASON ty8天游官网登录 软件连接1H qNMR 打开 ty8天游官网登录 数据（jdf 文件）和分析物分子的分子结构文件 (mol) (图 2(b))。在这里，我们使用乙烯菌核利（一种二甲酰亚胺杀菌剂）作为分析物分子，并使用双（三甲基甲硅烷基）苯-d4(1,4-BTMSB-d4)。将光标放在 CANVAS 上乙烯菌核的分子结构上，右键单击，然后从出现的菜单中选择“Assigned 1H”1自动检测H信号，检测检测到的信号和分子结构1附上H核对应关系
图 1 使用 SMILEQ 插件的自动定量 1H ty8天游官网登录 系统概述。 (a) 自动定量 ty8天游官网登录 系统的配置概述。 SMILEQ 插件是 JASON ty8天游官网登录 软件插件，可与 Delta ty8天游官网登录 软件和 ECZ 系列 ty8天游官网登录 系统的无缝选项链接，以创建自动化定量 ty8天游官网登录 系统。 (b) SMILEQ 报告示例
图2 使用SMILEQ插件进行定量计算。 (a) SMILEQ 上下文工具。 (b-c) 使用 JASON ty8天游官网登录 软件的自动分配功能创建分析模板的示例
（信号归属，图 2(c)、(d))。将鼠标悬停在光谱上的信号（多重峰）上会突出显示分子结构上相应的氢。反之亦然；通过将光标放在分子结构上的特定氢位点上，光谱上的信号（多重）将突出显示。1H 归因于 ty8天游官网登录 谱中化学位移和耦合的信号需要知识和经验，但无需经验丰富的 ty8天游官网登录 分析师的知识即可从谱中获取结构信息。然而，在信号拥挤或化学位移接近的区域，这种分配不一定正确，因此在这种情况下，请参考二维相关 ty8天游官网登录 谱。
分配信号并为每个信号设置积分后，从参考列表中选择分析物分子的分子量和使用的标准样品 (图 2(a))。如有必要，您可以通过选择信号进行定量计算和优化积分范围来设置分析条件，也可以将这些分析条件保存为模板。
“自动”，带无缝选项1“1H定量ty8天游官网登录系统”的实现
SMILEQ 无缝选项是1自动进行 H-qNMR 测量、定量计算和报告创建的“自动定量”1H ty8天游官网登录系统”。SMILEQ的无缝选项用于与安装在JNM-ECZ或ECZL系列光谱仪控制工作站上的Delta ty8天游官网登录软件连接。Delta ty8天游官网登录软件版本61或更高版本（兼容JNM-ECZ系列或ECZL系列）与SMILEQ插件的无缝选项兼容。使用SMILEQ的无缝选项“自动”1H定量ty8天游官网登录系统”的自动分析。这里，我们将介绍由于具有抗菌活性而被用作化妆品防腐剂的丁基p-羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸丁酯）作为内标物质1,4-BTMSB-d4进行纯度测量的示例。这里，为了准确地估计分析样品的纯度并评估样品制备和重复ty8天游官网登录测量的变化，相同的内标样品制备了3次，并且每个内标样品测量了3次（图 3、表 1)。
图 3 使用 SMILEQ 无缝选项的“自动”1使用“1H定量ty8天游官网登录系统”自动分析教程摘要。作为分析物分子，丁基p-羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸丁酯）作为内标物质1,4-BTMSB-d4被使用了。这里，为了准确地估计分析样品的纯度并评估样品制备和重复ty8天游官网登录测量的变化，将相同的内标样品制备3次，并且每个内标样品测量3次。
表1 教程中使用的内标样品的成分（mg）
| 第一次准备 | 第二次准备 | 第三次准备 | |
|---|---|---|---|
| 1,4-BTMSB-d4 | 1.1210 | 1.2903 | 1.1254 |
| 尼泊金丁酯 | 10.6136 | 10.5993 | 9.9807 |
接下来，我们将介绍教程中的分析示例，包括具体的软件接口。 “自动1H 定量 ty8天游官网登录 系统”通过 Delta ty8天游官网登录 软件中新的“qNMR Seamless”界面配置定量分析 (图 4(a)，有关设置的详细信息，请参阅用户手册）。在此界面中，1除了H-qNMR测量条件外，样品制备条件如称重值和测量后1您可以设置应用于 H-qNMR 数据的 SMILEQ 分析模板、测量重复、样品分组和测量顺序。这里，在相同条件下对三个分析样品1目的是进行H-qNMR测定，在相同条件下计算纯度，求其变化量和平均值。因此，预先制备的对羟基苯甲酸丁酯-1,4-BTMSB-d4内标样品的分析模板已为每个内标样品设置。这里，智能模式界面中已经注册了三个内标样品（图 4(a)三行）。每个样品的分析目标样品和内标样品的称量值不同，因此针对每个内标样品单独设置。最后的“样品组”参数应用于三个内标样品（此处设置了称为“组2”的组），并且每个样品的重复测量设置为三个（重复= 3）。使用“提交作业”按钮对测量进行排队。
这里，1我没有为与 H-qNMR 测量相关的参数“扫描”和“松弛延迟”设置任何内容，但如果未设置任何内容，“扫描”和“松弛延迟”将分别设置为 8 秒和 60 秒。这里，60秒的重复时间是日本药典[1]和日本工业标准K0138[2]中主要使用的条件，并且适用于许多化合物和条件。1这是一个足以覆盖H信号弛豫时间常数T1的7倍的设置。
通过上述设置进行测量的结果是，使用 JEN-ECZ(L) 系列测量的 ty8天游官网登录 数据将被传输至激活了 SMILEQ 插件的 JASON ty8天游官网登录 软件，并基于分析模板在 JASON ty8天游官网登录 软件中进行纯度计算和报告创建。这一系列的过程都是在后台执行的。因此，用户所需要做的就是查看生成的报告。这里每个都使用 JASON ty8天游官网登录 软件1创建 H-qNMR 数据报告（3*3 总共 9 个谱图）(图 4(b)）。另外，如果在测量时设置了一个组，则该组中一系列测量的结果将汇总为汇总报告（图 4(c)）。摘要报告显示重复 ty8天游官网登录 测量的平均纯度值及其标准偏差。
图 4 使用 SMILEQ 无缝选项的“自动”1H定量ty8天游官网登录系统” 这是将制备3次的各内标样品重复测定3次来评价其纯度的例子。 (a) 与无缝选项连接的工作站上 Delta ty8天游官网登录 软件的无缝用户界面。 (b) 每个1SMILEQ 插件自动生成 H-qNMR 谱报告。 (c) 为测量期间设置的组创建摘要报告
在这次介绍的教程中，我们使用了SMILEQ（JASON ty8天游官网登录软件）中预先准备好的分析模板（称为Prescribed方法）。另一方面，General 方法不使用分析模板，通过输入 mol 文件自动设置 JASON 自动分配的分析，可与 Prescribed 方法分开使用。分析结果可以编辑，您可以先运行没有分析模板的常规方法，然后根据结果创建分析模板。
SMILEQ是JASON ty8天游官网登录软件的定量ty8天游官网登录插件，但通过使用无缝选项，它可以与光谱仪操作工作站上的Delta ty8天游官网登录软件集成，并可以“自动”使用。1H定量ty8天游官网登录系统”实现。“自动”1
参考文献
[1] JIS K0138:2018，定量核磁共振波谱的一般规则（qNMR 一般规则）
[2]第十八次修订日本药典
