天游线路检测中心 使用氮气载气通过 GC-MS/MS 方法分析食品中农药残留的示例
MS 提示 496
摘要
在质谱领域，氦气主要用作气相色谱仪的载气，但近年来，除了日益严重的全球分销网络中断，以及供应工厂问题和政治经济因素造成的减产外，氦气长期供不应求，价格不断上涨。为了在未来继续进行质谱分析，选择可以替代氦气的载气变得至关重要。氮气或氢气是替代载体的常见候选者，但最好在使用前了解每种气体类型的特性。就氮气载气而言，其作为载气具有优异的特性，例如廉价、安全和惰性，但为了保持分离效率，必须将平均线速度设置为相当小的值，因此测量时间比传统方法更长。此外，据说检测灵敏度通常会降低约一个数量级，因此可能难以检测使用氦载体时可以处理的低浓度样品。更换为替代载体需要回顾以前使用的测量条件，但在将其应用于农药残留的同时分析时，我们选择了氮气，氮气被认为是比氢气更安全、更容易用作替代载体的气体类型，并优化了各种测量条件。本报告介绍了使用氮载体通过 GC-MS/MS 方法同时分析食品中农药残留的分析示例。
实验
1。示例条件使用试剂：关东化学株式会社，Pesticide Mix Standard Solution 48、63、70、73、77、79、Pesticide-Mix 1598 样品制备：各1ppm 配制农药混合标准溶液（共测定335种成分） 配制农药混合标准溶液，样品浓度为：5、10、20、50、100ppb，并制作5点校准曲线 样品引入量：2μL（+伪基质：林纯药工业株式会社制造的SFA10mix的1μL共注射）
2。气相色谱条件气相色谱仪：7890B(安捷伦公司制造)色谱柱：VF-5MS(安捷伦公司生产，长度30m，内径025mm，膜厚025μm)烘箱加热条件：50℃（1min） - 125℃（25℃/min，0min） - 300℃（10℃/min，6min） - 320℃（20℃/min，6min） 入口温度：250℃ 进样口模式：不分流模式（吹扫时间：1min）柱流速：07mL/min（恒流速） 载气：氮气
3。质谱条件质谱仪：JMS-TQ4000GC（JEOL制造）使用的离子源：标准EI离子源测量模式：SRM SRM模式：可变放电周期（根据检测灵敏度设置为5ms和10ms）离子源温度：280℃ 界面温度：300℃
JMS-TQ4000GC
结果
众所周知，当使用氮载体时，降低电离电压可以抑制氮离子的产生，从而可以提高检测灵敏度。一般测量条件下使用的电离电压为70V，但将此数据与20V设定的数据进行比较时，证实许多元件在设定为20V时具有更好的灵敏度，因此在本报告中，将电离电压设定为20V并进行测量。在设定为测量目标的 335 种成分中，总共有 328 种成分被确定在 5 ppb 浓度下可充分检测，并且校准曲线具有良好的线性。虽然可以检测到 5 ppb 的五种成分“安磺灵、苯磺硫酮、异恶硫磷、咪草苯甲酯和噻虫啉”，但我们确定在某些方面需要改进，例如校准曲线的线性、峰面积重现性或色谱图形状。在本研究中，有两种成分在 5 ppb 浓度下难以检测：虫螨吡和二恶硫磷。作为确定可测量的 328 种成分中的一个示例，图 1 至图 3 显示了三种成分的 5ppb EIC 和校准曲线：敌敌丹、氟氯氰菊酯和 p,p'-DDD。接下来，图 4 显示了确定可测量的所有 328 个组分的 5ppb 面积重现性 (n=3) 以及校准曲线的相关系数。328 个成分中的 310 个显示出良好的重现性，CV=20% 或更低。另外，校准曲线中相关系数为r=0999以上的成分数为310个，确认线性度没有问题。
图 1 Captafol 5ppb EIC 和校准曲线
图2 氟氯氰菊酯5ppb的EIC和校准曲线
图3 p,p'-DDD 5ppb的EIC和校准曲线
图4 STD 5ppb面积重现性和校准曲线相关系数
摘要
作为使用氮气载气的 GC-MS/MS 方法同时分析食品中农药残留的应用示例，我们对测量条件进行了研究，然后测量了农药混合物标准溶液，并创建了 5ppb 至 100ppb 范围内的校准曲线。在设定为测量目标的 335 种农药成分中，总共能够检测出低至 5 ppb 的 328 种农药成分，没有任何问题，并且即使使用氮气载气，本次检查的 98% 的农药化合物也可以进行定量。该结果与 MSTips No 394 中报道的使用氢气载气的研究结果几乎相同。比较各种替代载气的检测灵敏度时，通常认为氢气比氮气更灵敏，但通过根据所使用的载气仔细优化测量条件，证实即使使用氮气载气也可以进行足够灵敏度的分析。
待测农药清单（1至170号）
待测农药清单（No171-335）
