天游线路检测中心 使用氢气载气通过 GC-MS/MS 方法分析食品中农药残留的示例
MS 提示 394
MS 提示第 394 号
摘要
在质谱领域，氦气主要用作气相色谱仪的载气，但近年来，由于全球分销网络的中断、供应工厂出现问题导致的减产以及政治和经济因素，导致供应长期短缺。为了在未来继续进行质谱分析，选择可以替代氦气的载气变得至关重要。
当使用氢气作为替代载体时，必须记住您正在处理高反应性气体，并在操作时充分考虑安全性，例如安装氢气传感器。由于其高反应性，根据目标化合物，离子源内可能会发生还原反应，这可能会改变检测到的质谱图。然而，它是一种非常适合作为氦气替代载体的气体种类，因为它具有较宽的平均线速度范围和良好的分离效率，并且可以适用于各种分析条件，检测灵敏度不会像使用氮气载体时那样下降，并且可以通过使用氢气发生器进行稳定供应。
更换为替代载体需要重新审视之前使用的测量条件，但在应用于农药残留同时分析时，我们选择了氢载体并优化了测量条件，因为它对灵敏度的影响相对较小。
本报告介绍了使用氢载体通过GC-MS/MS方法同时分析食品中农药残留的分析示例
实验
1。示例条件
所用试剂：关东化学株式会社，Pesticide Mix Standard Solution 48、63、70、73、77、79、Pesticide-Mix 1598
样品制备：配制各1ppm农药混合物标准溶液（共336种待测成分）
配制农药混合标准溶液，样品浓度为：5、10、20、50、100ppb，并制作5点校准曲线
样品引入量：2μL（+伪基质：共注射03μL林纯药工业株式会社制造的SFA10mix）
2。气相色谱条件
气相色谱仪：8890GC（安捷伦制造）
色谱柱：DB-5MS（长20m，内径018mm，膜厚036μm）
烤箱加热条件：50℃(1min)-125℃(25℃/min,0min)-300℃(10℃/min,10min)
入口温度：250°C
进样口模式：脉冲不分流模式（70kPa，1分钟）
柱流速：05mL/min（恒定流速）
载气：氢气
3。质谱条件
质谱仪：JMS-TQ4000GC（JEOL制造）
测量模式：SRM
SRM模式：可变放电周期（根据检测灵敏度设置为5ms和10ms）
离子源温度：280°C
界面温度：300℃
电离电流：50μA
电离电压：70V
结果
对设定为测量目标的所有336种成分进行单次SCAN测量，并确认了使用氢载体时光谱图案的变化。由于确认了 14 种成分的光谱模式相对较大的变化：巴班、苯呋威、甲基对硫磷、对硫磷、杀螟硫磷、丙烯菊酯和氰戊菊酯，因此使用产物离子扫描测量对 SRM 转换进行了自动优化。
使用优化的 SRM 转换对所有 336 种成分进行 SRM 测量，总共 329 种成分被确定足以检测 5 ppb，并且具有良好的校准曲线线性。虽然可以检测到 5 ppb 的六种成分：安磺灵、氟硫醋甲酯、异恶硫磷、噻虫啉、丙吡灵和克菌丹，但仍确定一些项目需要改进，例如校准曲线的线性、峰面积重现性或色谱图形状。在这项研究中，敌菌丹的一种成分在 5 ppb 时很难检测到。
氰嗪、氟氯氰菊酯和 p,p'-DDD 三种成分的 5ppb EIC 和校准曲线如下所示（图 1 至 3），作为确定可测量的 329 种成分中的示例。
图4显示了所有329个待测组分的5ppb面积重现性(n=3)以及校准曲线的相关系数。
329 个成分中的 308 个显示出良好的重现性，CV=20% 或更低。此外，校准曲线中249个成分的相关系数r = 0999或更高，啶虫脒的线性最差，r = 0994，证实线性不存在问题。
摘要
作为使用氢气载气的 GC-MS/MS 方法同时分析食品中农药残留的应用示例，在优化测量条件后，我们测量了农药混合物标准溶液，并创建了 5ppb 至 100ppb 范围内的校准曲线。在设定为测定对象的336种农药成分中，共有329种农药成分的检测浓度低至5ppb，没有出现任何问题，取得了良好的结果，此次检测的农药成分中98%可以使用氢气载气进行定量。
* “要测量的农药清单”包含在可打印的 PDF 中。请参考。
