天游线路检测中心 JMS-S3000“SpiralTOF™-plus 20”
MS 提示第 402 号
简介
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI-TOFMS) 是聚合物分析的强大工具。 MALDI主要产生单价离子，因此m/z是聚合物离子的质量。高质量分辨率 MALDI-TOFMS 能够对单体和端基进行成分分析。在使用MALDI-TOFMS的一般聚合物分析中，通过向样品溶液中添加基质溶液和阳离子化剂溶液来进行测量，因此以正离子模式进行测量。另一方面，如果聚合物在其末端基团中具有硫酸基或磷酸基，则可以以负离子模式进行测量。迄今为止MS 提示 333m/z报道了1000以下的阴离子表面活性剂的测定结果。这次，我们将报道末端带有磷酸基团的聚乙二醇（数均分子量5000）的测量。
测量条件
图。 1 mPEG5K-磷酸盐的结构（平均锰 5000）。
作为测量样品，用甲醇将末端具有磷酸基团的mPEG5K-磷酸盐(图1)制备成10mg/mL。作为基质，用 THF 制备 20 mg/mL DCTB（反式-2-[3-（4-叔丁基苯基）-2-甲基-2-亚丙烯基]丙二腈）。将基质溶液和样品溶液以1:1（V/V）的比例混合后，点样在目标板上，风干，并在LinearTOF模式（负离子模式）和SpiralTOF模式（负离子模式）下进行测量。
测量结果及总结
LinerTOF 模式和 SpiralTOF 模式的测量结果如图 2 所示。在两种模式中，mPEG5K-磷酸盐峰均作为去质子化分子观察到。另外，m/z在5000附近观察到分子量分布的顶部，重复单元为mPEG5K-磷酸酯单体(C2H4O)，间距为 44 u。在 LinearTOF 模式下，由于质量分辨率低，很难分离同位素峰，但在 SpiralTOF 模式下，可以获得高质量分辨率，并且可以清晰地观察到同位素模式。
如上所述，即使在分析端基带有磷酸基团的聚合物时，JMS-S3000“SpiralTOF™-plus 20”也被证明是一种非常有效的分析工具。
图。 2 LinearTOF模式(a)和SpiralTOF模式(b)的质谱图
