天游线路检测中心 与粮食和农业相关的有机化合物的分子结构分析

除虫脲被认为是对人类和牲畜高度安全的农药，也用于消灭各种农作物和令人讨厌的害虫。它是农药残留分析的项目之一，是一种得到适当管理的化合物。
XtaLAB Synergy-ED 可以对原始状态下的测试试剂等粉末样品进行电子衍射结构分析。此外，通过将其与使用日本电子的质谱仪（MS）和核磁共振（NMR）的精确化学结构分析相结合，可以对亚微米晶体进行更优化的分子结构分析。

除虫脲分子的详细分析可以通过使用质谱仪 SpiralTOF™-plus 20 进行精确质量测量和使用核磁共振设备 ECZ Luminous™ 系列进行分子化学结构分析来实现。左图为除虫脲的MS和NMR测定结果。根据精确的质量分析结果可以确定除虫脲分子的组成式。此外，根据二维核磁共振测量，¹H 和¹³C 核，¹H 和¹⁵还有N核¹H 和¹⁹通过分析F核的连接，可以分析除虫脲的部分结构。对于含氟化合物的分析，请使用 HF¹H 和¹⁹使用可切换至双调谐 F 的 ROYAL Probe™ HFX 进行分析非常有效。通过使用此探针，¹H-¹⁹F 相关性和¹H，¹⁹F 和 X 核的三重共振实验是可能的。通过将它们结合起来，可以估计总体分子结构。以下是除虫脲分子的推导结构。

根据MS/NMR分析结果推导出除虫脲分子的化学结构

左上：除虫脲，JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 20
准确的质量分析结果
左中：除虫脲的 MS/MS 谱图
左下：除虫脲，JNM-ECZL 500R
¹³C 与¹H 和¹⁹F 解耦谱和
            ¹H-¹⁹F HETCOR

JNM-ECZL500 除虫脲¹H-¹⁹F 胡西和
¹H-¹⁵N 氮和氟从 HMBC NMR 谱证实
位置关系

XtaLAB Synergy-ED 可对微晶状态的除虫脲进行单晶电子衍射结构分析。除虫脲含有氢、碳、氮、氧和氯元素。使用电子衍射的分子结构分析基于从电子衍射数据获得的电子密度分布。
对于由具有相似原子序数的元素组成的分子，可能很难估计每种元素之间的差异以及取决于分子的氢数。
基于电子衍射测量获得的电子密度分布的初始结构可以使用从 MS 和 NMR 获得的化学结构信息进行优化。下右图为通过MS/NMR分析结果精制除虫脲微晶的电子衍射结构分析结果。

XtaLAB Synergy-ED 得出的除虫脲微粒的电子衍射结果
由电子密度分布获得的初始结构

XtaLAB Synergy-ED 得出的除虫脲微粒的电子衍射结果
根据 MS/NMR 分析结果精炼分子三维结构