天游线路检测中心 生物碱有机化合物的分子结构分析

生物碱主要是含氮的碱性有机化合物。
许多化合物源自植物，有些化合物被用作药用植物的主要成分。生物碱的生物合成多种多样，形成具有复杂分子三维结构的化合物。
XtaLAB Synergy-ED 可以对粉末状样品（例如药物测试试剂）在其原始状态下进行电子衍射结构分析。
此外，通过将其与使用日本电子质谱仪（MS）和核磁共振（NMR）的精确化学结构分析相结合，可以对亚微米晶体进行更好的分子结构分析。

生物碱的分子化学结构可以通过使用质谱仪 SpiralTOF™-plus 20 进行精确质量测量或使用核磁共振设备 ECZ Luminous™ 系列进行分子化学结构分析来详细分析。
左图显示钩藤碱的MS和NMR测量结果。从精确的质量分析结果可以确定钩藤碱分子的组成式。
同样来自二维核磁共振测量，¹H 和¹³C 核和¹H 和¹⁵通过分析N原子核之间的联系，可以分析生物碱化合物的部分结构。通过将它们结合起来，可以估计总体分子结构。以下是钩藤碱分子的推导结构。

从MS/NMR分析结果推导出钩藤碱分子的化学结构

左上：JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 20 的钩藤碱
精确质量分析结果和 MS/MS 谱图
左下：JNM-ECZL 500R 编辑的 HSQC 和钩藤碱
编辑的 H2BC NMR 谱

通过 JNM-ECZL 500R 编辑钩藤碱的 H2BC
由 2 个键分隔的 CH 之间的连接由 NMR 谱证实

XtaLAB Synergy-ED 可对微晶状态的钩藤碱进行单晶电子衍射结构分析。生物碱化合物含有氢、碳、氮和氧等元素。使用电子衍射的分子结构分析基于从电子衍射数据获得的电子密度分布。
对于由具有相似原子序数的元素组成的分子，可能很难估计每种元素之间的差异以及取决于分子的氢数。
基于电子衍射测量获得的电子密度分布的初始结构可以使用从 MS 和 NMR 获得的化学结构信息进行优化。下右图为通过MS/NMR分析结果精制的钩藤碱微晶的电子衍射结构分析结果。

XtaLAB Synergy-ED 钩藤碱微粒的电子衍射结果
由电子密度分布获得的初始结构

XtaLAB Synergy-ED 钩藤碱微粒的电子衍射结果
根据 MS/NMR 分析结果精炼分子三维结构