天游线路检测中心 过渡金属配合物的分子结构分析工作流程
ED2022-03
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使用 XtaLAB Synergy-ED 和 JEOL 分析过渡金属配合物
XtaLAB Synergy-ED 可对亚微米晶体进行分子结构分析。例如，对于难以结晶的过渡金属络合物分子，使用微晶的电子衍射结构分析是有效的。此外，根据使用日本电子的质谱仪（MS）和核磁共振（NMR）获得的分子结构分析结果，可以对过渡金属络合物进行更详细的分析。
过渡金属配合物分析工作流程
过渡金属配合物往往具有复杂的分子结构，需要结合多种分析方法对其进行分析，以确定其组成和分子结构。
首先，我们使用 EDS 分析检查分子的组成元素，并使用 MS 进行精确质谱分析检查分子的组成式。接下来，我们将使用 XtaLAB Synergy-ED 分析晶体中复杂分子的结构，它甚至可以分析微晶体中的电子衍射结构。对于顺磁配合物，可以通过使用 NMR 测量磁化率来研究中心金属的自旋状态。此外，对于抗磁性配合物，可以根据NMR分析结果分析配合物配体的配位状态。
通过 SEM-EDS 和 NMR 分析 Cu-TMEDA 催化剂
过渡金属配合物的化学结构可以通过EDS和NMR的综合分析来精确估计。以下是使用台式扫描电子显微镜 JCM-7000 NeoScope™ 对 Cu-TMEDA 催化剂进行 SEM-EDS 分析的结果，以及使用核磁共振设备 ECZ Luminous™ 系列进行配体分析的结果。
右：使用 JNM-ECZL500 得到的溶液 1H-NMR 结果
使用 XtaLAB Synergy-ED 进行 Cu-TMEDA 催化剂微晶结构分析
XtaLAB Synergy-ED 可对原始状态下的 Cu-TMEDA 催化剂颗粒进行单晶电子衍射结构分析。使用 EDS 和 NMR 分析获得的化学结构对电子衍射结果进行精炼，以确定最佳分子构象。
顺磁NMR测量Cu-TMEDA催化剂的磁化率
绿色：JNM-ECZL500 的参比溶液（1-丁醇）11H-NMR测量结果
棕色：与 Cu-TMEDA 催化剂混合的参比溶液11H-NMR测量结果
顺磁性样品的核磁共振谱反映了样品的磁性。
通过这种效应，可以测量络合物的磁化率，并可以估计中心金属离子的电子构型（埃文斯法[1])。关于Cu-TMEDA催化剂中的Cu离子，如上所述，双核Cu2+处共享氧的四配位结构是可能的。在这种情况下，每个铜离子可能的 d 电子构型为 3d9它可能表现出顺磁性，S = 1/2。根据埃文斯法测量，计算出有效磁子数为 281。由于有效磁子数接近S = 1时的计算值（283），因此宏观上认为两个铜核表现出接近S = 1的顺磁性。
[1] DF埃文斯，J。化学。社会学家。1959, 2003.
