天游线路检测中心 JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha 氮气载气中的灵敏度确认 ③-CI 离子源
MS 提示 376
简介
由于全球范围内氦气短缺，对 GC-MS 载气替代气体的需求不断增加。氮气因其易于获得且安全性高而成为最有前途的选择，但众所周知，MS 离子源中产生的氮离子的影响会导致灵敏度下降。因此，我们确认了氮气载气对 JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha 的影响，并将在 MSTips 第 374 至 376 号中对此进行报告。本文报告了使用 JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha 的 CI（化学电离）离子源获得的结果。
实验
表 1 显示了该实验的测量条件的详细信息。在正离子CI(CI+)法中，注入1μL二苯甲酮100pg/μL。在负离子CI（CI-）法中，注入1μL OFN（八氟萘）10 pg/μL。使用氦气和氮气作为载气，比较分子离子的信噪比灵敏度和质量精度（误差）。根据每种载气的最佳线速度，将氦气的载气流速设置为 10 mL/min，将氮气的载气流速设置为 06 mL/min。
表1测量条件
| GC：8890GC（安捷伦科技公司） | |
|---|---|
| 注射量 | 1μL |
| 模式 | 不分流 |
| 专栏 | DB-5MS 用户界面(安捷伦科技公司)30米×025毫米，025微米 |
| 烤箱温度 | 50°C（1 分钟）- 40°C/分钟-250°C（2分钟） |
| 载流 | He：10 毫升/分钟 N2：06毫升/分钟 |
| TOFMS：JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha | |
|---|---|
| 离子源 | CI 离子源 |
| 电离 | ①CI+，②CI- |
| CI反应气体 | 甲烷 |
| 电离能（灯丝电流） | 200eV（300μA） |
| 质量范围 | m/z 100-500 |
| 检测器电压 | 2500V |
结果① CI+方法
图1显示了使用CI+方法的二苯甲酮测量结果的提取离子色谱图（m/z18308±002)。使用氮气时，S/N 灵敏度仅降低约 1/2。 CI法是软电离，氮难以电离，因此可以抑制灵敏度的降低。
图 1 二苯甲酮的 EIC（CI+ 方法）
图2显示了使用CI+方法的二苯甲酮测量结果的质谱。质子化离子 [M+H]+(m/z1830804) 被强烈观察到，质量误差均在 1 mDa 以内。
图2二苯甲酮的质谱（CI+法）
结果 ② CI 方法
图3显示了使用CI方法提取的OFN测量结果的离子色谱图(m/z27199±002)。与氦气相比，氮气的信噪比灵敏度提高了约两倍。除了在作为软电离法的CI法中氮难以电离这一事实之外，灵敏度的提高被认为是由于抑制了源自反应气体杂质的污染离子的产生。
图 3 OFN 的 EIC（CI 方法）
图4显示了使用CI方法的OFN测量结果的质谱。分子离子 M-・(m/z2719878) 的质量精度良好，误差小于 1 mDa。
图 4 OFN 的质谱（CI 方法）
摘要
JMS-T2000GC AccuTOF™ 我们验证了 GC-Alpha CI 离子源中氮载体的影响。使用 CI+ 方法，灵敏度降低至约 1/2。 CI 方法没有观察到灵敏度下降。至于质量准确度，CI+和CI-方法都很好，误差小于1 mDa
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GC-TOFMS 应用
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