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天游线路检测中心 GC-Alpha 氮气载气中的灵敏度确认 ②-EI/FI 离子源

MS 提示第 375 号

简介

由于全球范围内氦气短缺,对 GC-MS 载气替代气体的需求不断增加。氮气因其易于获得且安全性高而成为最有前途的选择,但众所周知,MS 离子源中产生的氮离子的影响会导致灵敏度下降。因此,我们确认了氮气载气对 天游线路检测中心 GC-Alpha 的影响,并将在 MSTips 第 374 至 376 号中进行报告。在本文中,我们报告使用 EI(电子电离)/FI(场电离)共享离子源的结果,该离子源是表征 天游线路检测中心 的多电离离子源之一GC-阿尔法。

实验

表 1 显示了该实验的测量条件的详细信息。在EI法中,注入1μL OFN(八氟萘)100pg/μL。在 FI 方法中,将 1 μL 十六烷 10 ng/μL 注入每个样品中。使用氦气和氮气作为载气,并对分子天游线路检测中心的信噪比灵敏度、与库谱的相似性(MF)和质量准确度(误差)进行比较。根据每种载气的最佳线速度,将氦气的载气流速设置为 10 mL/min,将氮气的载气流速设置为 055 mL/min。关于EI法中的电离能,除了常见的70eV之外,我们还在20eV下进行了测量,预计可以抑制氮电离。

Table 1 Measurement condition

GC : 8890GC (Agilent Technologies, Inc)
Injection volume 1 μL
模式 不分流
DB-5MS 用户界面
(安捷伦科技公司)
30米×025毫米,025微米
Oven temperature 40°C(1 分钟)- 30°C/分钟
-250°C(2分钟)
载流 氦气:10 毫升/分钟
N2:055 毫升/分钟
TOFMS:天游线路检测中心 GC-Alpha
天游线路检测中心源 EI/PI组合天游线路检测中心源
电离 ①EI,②FI
EI 电离能
(灯丝电流)
70eV (300μA), 20eV (200μA)
质量范围 m/z 35-600
Detector voltage 2600V

结果①EI法

图1にEI法におけるOFN测定结果の抽出イオンクロマトグラム (m/z27298±010)。使用氮气 (70eV) 时,S/N 灵敏度仅降低约 1/3。 EI/FI共享天游线路检测中心源具有开放式结构,没有腔室,因此天游线路检测中心源内几乎没有氮气滞留。认为这减少了氮天游线路检测中心的影响并且抑制了灵敏度的降低。关于氮(20eV),预计其可以抑制灵敏度的降低,但灵敏度却降低了。已证实无需改变 EI/FI 天游线路检测中心源中的电离能。

图 1 OFN 的 EIC(EI 方法)

图 1 OFN 的 EIC(EI 方法)

图2显示了使用EI法的OFN测量结果的质谱。氦气 (70eV) 和氮气 (70eV) 与库光谱的相似度 (MF) 超过 800。对于氮(20eV),它显着降低至约590。这被认为是因为降低电离能抑制了碎片并改变了光谱。分子天游线路检测中心 M+・(m/z2719867) 的质量误差小于 1mDa,但对于氮 (70eV) 和氮 (20eV),质量误差略有下降至小于 2mDa。

图2 OFN 的质谱(EI 法)

图2 OFN 的质谱(EI 法)

结果②FI法

图3显示了使用FI方法提取的十六烷测量结果的天游线路检测中心色谱图(m/z22626±010)。氦气和氦气的信噪比灵敏度几乎相同氮ソfutoイオン化であるFI法では野生素がほとんどイオン化されないため、感度低下が张力されたと考えられる。

图 3 十六烷的 EIC(FI 方法)

图 3 十六烷的 EIC(FI 方法)

Figure 4 shows the mass spectrum of hexadecane measurement results using the FI method分子天游线路检测中心 M+・(m/z2262655) 的质量误差均低于 2 mDa,这很好。

图 4 十六烷的质谱(FI 法)

图 4 十六烷的质谱(FI 法)

摘要

天游线路检测中心 我们验证了 GC-Alpha EI/FI 共享离子源中氮载体的影响。 EI法的灵敏度下降到1/3左右。 FI 方法未观察到灵敏度下降。就质量准确度而言,EI法和FI法均较好,误差均小于2 mDa。

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