天游线路检测中心 JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha 氮气载气中的灵敏度确认 ②-EI/FI 离子源
MS 提示第 375 号
简介
由于全球范围内氦气短缺，对 GC-MS 载气替代气体的需求不断增加。氮气因其易于获得且安全性高而成为最有前途的选择，但众所周知，MS 离子源中产生的氮离子的影响会导致灵敏度下降。因此，我们确认了氮气载气对 JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha 的影响，并将在 MSTips 第 374 至 376 号中进行报告。在本文中，我们报告使用 EI（电子电离）/FI（场电离）共享离子源的结果，该离子源是表征 JMS-T2000GC AccuTOF™ 的多电离离子源之一GC-阿尔法。
实验
表1显示了该实验的测量条件的详细信息。在EI法中，注入1μL OFN（八氟萘）100pg/μL。在 FI 方法中，将 1 μL 十六烷 10 ng/μL 注入每个样品中。使用氦气和氮气作为载气，并对分子离子的信噪比灵敏度、与库谱的相似性（MF）和质量准确度（误差）进行比较。根据每种载气的最佳线速度，将氦气的载气流速设置为 10 mL/min，将氮气的载气流速设置为 055 mL/min。关于EI法中的电离能，除了常见的70eV之外，我们还在20eV下进行了测量，预计可以抑制氮电离。
表1测量条件
| GC：8890GC（安捷伦科技公司） | |
|---|---|
| 注射量 | 1μL |
| 模式 | 不分流 |
| 列 | DB-5MS 用户界面（安捷伦科技公司）30米×025毫米，025微米 |
| 烤箱温度 | 40°C（1分钟）- 30°C/分钟-250°C（2分钟） |
| 载流 | He：10 毫升/分钟 N2：055毫升/分钟 |
| TOFMS：JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha | |
|---|---|
| 离子源 | EI/PI 组合离子源 |
| 电离 | ①EI，②FI |
| EI 电离能（灯丝电流） | 70eV（300μA），20eV（200μA） |
| 质量范围 | m/z 35-600 |
| 检测器电压 | 2600V |
结果①EI法
图1显示了使用EI方法提取的OFN测量结果的离子色谱图(m/z27298±010)。使用氮气 (70eV) 时，S/N 灵敏度仅降低约 1/3。 EI/FI共享离子源具有开放式结构，没有腔室，因此离子源内几乎没有氮气滞留。认为这减少了氮离子的影响并且抑制了灵敏度的降低。关于氮(20eV)，预计其可以抑制灵敏度的降低，但灵敏度却降低了。已证实无需改变 EI/FI 离子源中的电离能。
图 1 OFN 的 EIC（EI 方法）
图2显示了使用EI法的OFN测量结果的质谱。氦气 (70eV) 和氮气 (70eV) 与库光谱的相似度 (MF) 超过 800。对于氮(20eV)，它显着降低至约590。这被认为是因为降低电离能抑制了碎片并改变了光谱。分子离子 M+・(m/z2719867) 的质量误差小于 1mDa，但对于氮 (70eV) 和氮 (20eV)，质量误差略有下降至小于 2mDa。
图2 OFN 的质谱（EI 法）
结果②FI法
图3显示了使用FI方法提取的十六烷测量结果的离子色谱图（m/z22626±010)。氦气和氮气的信噪比灵敏度几乎相同。在作为软电离方法的FI方法中，氮几乎不被电离，这被认为抑制了灵敏度的降低。
图 3 十六烷的 EIC（FI 方法）
图4显示了使用FI方法的十六烷测量结果的质谱。分子离子 M+・(m/z2262655) 的质量误差均小于 2 mDa，这很好。
图 4 十六烷的质谱（FI 法）
摘要
JMS-T2000GC AccuTOF™ 我们验证了 GC-Alpha EI/FI 共享离子源中氮载体的影响。 EI法的灵敏度下降到1/3左右。 FI 方法未观察到灵敏度下降。就质量准确度而言，EI法和FI法均较好，误差均小于2 mDa。
相关链接
GC-TOFMS 应用
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