这就是如何解未知粉末的天游web原生态手机端！使用 3D-ED × MS × NMR × 计算化学进行综合分析

2。 3D电子衍射法

在单晶X射线衍射中，从各个方向用X射线照射晶体以收集许多衍射图像，从而重建三维晶体天游web原生态手机端。另一方面，3D是通过使用发射电子束的装置（例如电子显微镜）用电子束照射晶体来获得天游web原生态手机端的方法。

在图 1 所示的示例中，三维电子衍射表明

提示1)它是一个复杂的组分系统，由两种分子A和B组成
提示2) A和B各由12和10个非氢原子组成（我不知道有多少个氢原子，因为我看不到它们）
提示3) A含有芳香环且B含有硫原子
提示 4) 不对称晶胞包含两对独立的分子 (Z'=2)
提示5) 了解非氢原子的骨架天游web原生态手机端

这是相当多的信息，但我不知道它是什么样的分子。

图1 通过3D电子衍射获得的晶体天游web原生态手机端（显示了不对称晶胞）（a）通过3D电子衍射获得的原始天游web原生态手机端。包含两种类型的分子，A 和 B，其中 B 是重元素（硫）
图转载自 C Sabena 等人，Communications Chemistry (2026)，DOI：

3。 DART-HRMS

这就是高分辨率质谱 (HRMS) 的用武之地。¹²C（碳）为 12 Da¹H的原子量是1007825¹⁴N的原子量是14003074

我们是 DART（实时直接分析）

4。数据库挖掘

接下来我们如何从分子式中得到天游web原生态手机端式呢？这就是数据库发挥作用的地方。有多个化学天游web原生态手机端数据库可供公众使用。如果您在数据库中输入分子式，它将列出具有该分子式的物质的天游web原生态手机端式。在这里，我们将使用 NIH 免费提供的 PubChem 作为示例。 PubChem 注册了超过 1 亿个化学天游web原生态手机端，可以使用各种方法进行搜索。首先，当我们使用 DART-HRMS 获得的分子式进行搜索时，我们得到了 A 的 4921 个匹配项和 B 的 706 个匹配项。这包括正确的化学天游web原生态手机端，但我不知道哪一个是正确的。这清楚地表明，即使对于低分子化合物，仅凭分子式也不足以确定天游web原生态手机端。

幸运的是，我们已经通过 3D 电子衍射获得了重要的附加信息。如提示2所示，非氢原子的数量是已知的，如提示3所示，特征子天游web原生态手机端也是已知的。此外，如提示5所示，非氢原子的骨架天游web原生态手机端也被可视化。可以根据该信息进行数据库挖掘来确定天游web原生态手机端式。

首先，如果你看一下A，它包含一个特征性的芳环骨架天游web原生态手机端。 A(C₈H₁₁否₃)，这是一个苯环₆)或吡啶环(C₅N)。因此，我们将使用 PubChem 的子天游web原生态手机端搜索功能。 A的分子量₆环/C₅有 23 个 N 环子天游web原生态手机端，其中有 12 个除氢原子之外的原子。我们之所以在搜索中使用分子量和非氢原子数而不是分子式，是为了PubChem界面的设计，并不是必需的。其他数据库

(A)

(B)

图 2 A 和 B 的候选化学天游web原生态手机端。根据 PubChem 数据库根据分子量、部分天游web原生态手机端和非氢原子数量缩小的天游web原生态手机端，通过 SynergyED 获得的骨架天游web原生态手机端（图 1a）
图转载自 C Sabena 等人，Communications Chemistry (2026)，DOI：

类似地，B 的分子量 (1630303₅H₉否₃S 只有 3 个匹配项。这种差异是由于 PubChem 中记录的分子量有效数字为 001。

如果我们将这些分子天游web原生态手机端应用到电子衍射天游web原生态手机端中，我们会得到如图1b、c所示的晶体天游web原生态手机端。

5。溶液核磁共振

在许多情况下，您可以在执行数据库挖掘后将候选天游web原生态手机端缩小到只有一个。例如，分子B的天游web原生态手机端已经确定。然而，有时可能无法在数据库挖掘阶段缩小选择范围。事实上，A仍然有两种可能，如图2A所示。一个是“-CH₂-OH"₃”作为官能团。在这种情况下，简单的溶液NMR测量提供了非常有用的信息。例如，基本溶液NMR测量方法之一¹³C₂是具有负信号强度的信号，CH₃表现为一个积极的信号。实际测量时观察到负信号，故部分天游web原生态手机端为-CH₂-OH

6。量子化学计算

如上所示，晶体天游web原生态手机端已确定，但氢原子的位置只是根据分子天游web原生态手机端简单指定，尚未确定。幸运的是，量子化学计算使我们能够调整原子位置并优化它们以获得最稳定的天游web原生态手机端。您还可以根据优化后的晶体天游web原生态手机端进行GIPAW计算，计算出该天游web原生态手机端对应的NMR谱。

7。固态核磁共振

如上所述，晶体天游web原生态手机端是通过3D电子衍射、HRMS、数据库挖掘和量子化学计算获得的，但最终的优化依赖于计算，尚未基于实验事实进行验证。固态核磁共振对于验证晶体天游web原生态手机端非常有用。 NMR 对局部环境非常敏感，并且 NMR 光谱会因分子间堆积和分子构象的变化而发生显着变化。因此，可以将由晶体天游web原生态手机端计算出的NMR谱与实际测量的固态NMR谱进行比较，并根据一致程度来验证天游web原生态手机端的确定性。

我实际上比较了计算和测量的 NMR 化学位移。¹H，¹³C，¹⁵N NMR 均显示出非常好的一致性。

实际上，围绕通过 3D 电子衍射获得的天游web原生态手机端始终存在很大的问题。
“您真的想知道该物质的天游web原生态手机端吗？”
这是因为通过3D电子衍射获得的天游web原生态手机端是通过从无限数量的微晶体中选择一个到几个微晶体来确定的。因此，3D电子衍射获得的天游web原生态手机端不一定能代表整个样品。我们不能排除它是一种含量非常少的成分天游web原生态手机端的可能性。另一方面，固态核磁共振可测量整个样品。图 3 不仅验证了该天游web原生态手机端的合理性，而且还证明了整个样本都具有这种天游web原生态手机端。

(A)

(B)

(c)

图3 计算和测量的固体(a)¹H，(b)¹³C，(c)¹⁵N NMR 位移比较。
图转载自 C Sabena 等人，Communications Chemistry (2026)，DOI：

天游web原生态手机端确定并没有到此结束。确定氢位置时必须特别小心。如上所述，使用量子化学计算优化了氢的位置。然而，量子化学计算是在绝对零 (0 K) 下进行的

在该晶体中，可以看到分子之间的 OHN 相互作用。这些相互作用相对较弱，并且氢的位置会随着温度而变化。此外，具有实际重要性的是，该氢的位置决定了复合晶体是盐还是共晶，这对确保知识产权和质量控制具有重要影响，特别是在制药应用中。 0¹⁴N-¹定量测定H的距离。我们开发的 PM-S-RESPDOR 方法¹H-¹⁴N的原子间距离为116

图4 PM-S-RESPDOR方法获得的分数曲线和分析拟合。
图转载自 C Sabena 等人，Communications Chemistry (2026)，DOI：

8。多功能性确认

上面，我们从零信息的状态演示了一种未知微晶粉末的晶体天游web原生态手机端分析。这种晶体实际上是用机械化学方法由N-乙酰L-半胱氨酸和吡哆醇合成的样品，其晶体天游web原生态手机端完全未知。作为另一个例子，微晶粉末的晶体天游web原生态手机端分析是使用完全相同的策略进行的。结果发现它是N-甲酰基-甲硫氨酰-亮氨酰-苯丙氨酸，其晶体天游web原生态手机端也未知。

9。总结

当我想在没有任何先验信息的情况下解出手头的白色粉末的天游web原生态手机端时，我该怎么办？正如本文所述，可以通过系统地执行 SynergyED、DART-MS、NMR、量子化学计算和数据库挖掘来自动获得天游web原生态手机端。使用免费开放软件 Quantum 进行量子化学计算

此方法的一个限制是数据库的大小。尽管 PubChem 包含超过 1 亿个化学天游web原生态手机端，但这远远不足以涵盖所有化合物。如果白色粉末中含有化学天游web原生态手机端未知的物质，则有可能无法获得其天游web原生态手机端。在这种情况下，可能需要通过溶液核磁共振进行额外的天游web原生态手机端分析。目前，我们正在进行技术开发，目标是进一步自动化和通用化。

具体的实际分析请参考原论文。

10。致谢

这项研究是与都灵大学的 Michele R Chierotti 教授密切国际合作进行的。我们对参与项目团队的都灵大学的 Chiara Sabena 女士和 Federica Bravetti 博士，以及天游线路检测中心株式会社的 Natsuki Miyauchi、Miho Nakafukasako、Yoshitaka Aoyama、Katsuo Asakura、Junki Onuma 和 Masahiro Hashimoto（标题省略）表示深深的谢意。

11。相关产品

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