天游线路检测中心 气相色谱仪(GC)基础知识|原理、设备配置和探测器类型总结
气相色谱仪广泛用作分离混合物的挥发性成分并进行定性和定量分析的分析设备。它应用于制药、化学、食品和环境等许多领域,对于研究和质量控制至关重要。
在本专栏中,除了气相色谱仪的基础知识外,我们还将以易于理解的方式解释设备的配置和检测器的类型。
气相色谱仪 (GC) 的基本概念
气相色谱仪是一种分析设备,可分离混合物中所含的挥发性成分,并对这些成分进行识别和定量。这种技术称为气相色谱法,利用组分通过色谱柱的速度差异来分离它们。
色谱原理
色谱的原理是组分在固定相和流动相之间以不同的比例分布,导致迁移速率的差异以及由此产生的组分分离。应用这一原理的分析方法包括气相色谱法 (GC) 和液相色谱法 (LC)。
其中,气相色谱法以挥发性成分为目标,并使用载气作为流动相。
将样品倒入细管(柱)中,每个组件以不同的速度移动。这种速度差被测量为每种成分从柱中洗脱所需的时间,或“保留时间”,并作为识别物质的指标。例如,根据分子的性质,香水中的某些气味成分移动速度快,保留时间短,而另一些气味成分移动慢,保留时间长。
色谱法的一个特点是可以根据保留时间清楚地分离不可见的混合物。
可以通过气相色谱分析的化合物/无法分析的化合物
可以用气相色谱分析的化合物是容易蒸发的稳定成分。另一方面,难以汽化或对热敏感的物质不适合分析。
例如,汽油中所含的碳氢化合物和食品中的香气成分可以使用气相色谱仪进行分离和分析。
然而,使用气相色谱仪很难分析不蒸发的化合物,例如无机金属和离子,以及对热不稳定的化合物,例如蛋白质和DNA。
气相色谱仪装置配置
在气相色谱仪中,从载气控制单元到检测器和数据处理装置的所有部件都是相互关联的,通过了解其配置,您可以了解分析的基础知识。
气相色谱仪设备流程
| 部门 | 角色 |
|---|---|
| 载气控制部分 | 稳定携带样品的气流 |
| 进样口 | 将示例引入列 |
| 柱温箱 | 通过温度控制提高分离效率 |
| 探测器 | 将分离的分量转换为信号 |
| 数据处理装置 | 分析信号以揭示成分的类型和数量 |
载气控制部分
载气控制单元具有稳定携带样品的气体流量的作用。
氦气和氮气等载气是将样品输送到色谱柱并确保顺利分离的基础。如果流动不稳定,分离就会受到干扰,并且无法获得正确的结果。
进样口及进样方式
样品入口是将液体或气体样品引入色谱柱的入口。进样口内部通常保持高温,当进样样品时,目标成分立即气化并引入柱中。
进样模式包括分流和不分流。
列类型和特征
色谱柱是分离样品成分的“心脏”。可分离的组分根据固定相的类型而变化。
色谱柱为细管(内径约01至05毫米)
选择色谱柱时,需要确定固定相的类型、柱长、内径、膜厚,并且了解各色谱柱的特性并选择合适的色谱柱很重要。
固定相型
毛细管柱内壁涂有固定相,其特性(极性、最高工作温度等)根据固定相的类型而变化。
列长度
通常使用 20 m 到 60 m 之间的长度。对于相同的内径、膜厚度和载气线速度,较长的色谱柱会提高分辨率,但会增加分析时间。
立柱内径
一般为018至053
柱膜厚度
通过减小膜厚度,峰宽变窄,柱流失减少。膜越厚,保留力越大,因此当针对低沸点化合物时,请使用膜较厚的色谱柱。
柱温箱
柱温箱是一种使柱保持恒温的设备。温度条件变化对分离效率影响很大。
高挥发性(低沸点)组分可以在较低温度下更好地分离。需要较高的温度才能从色谱柱中洗脱出挥发性较低(沸点较高)的组分。
使用程序升温分析可以有效分离多种成分。柱温的稳定控制对于获得高度重现性的分离至关重要。
检测器的类型和作用(FID、TCD、ECD、NPD、FPD、SCD)
检测器将从色谱柱中洗脱的成分量转换成可由数据处理设备“可见”的电信号。
探测器是
- 通用检测器对几乎所有组件都敏感
- 仅对具有特定属性的成分(例如含有特定元素的成分)敏感的选择性检测器
- 能够定性(识别)成分的检测器
根据应用选择探测器将极大地影响测量精度和效率。
代表性探测器及其特性如下。
通用检测器
-
FID(火焰离子检测器)
将氢气和空气添加到从塔中流出的载气中并点燃,连续形成氢火焰。当含碳成分从柱中洗脱时,氢火焰内产生离子,并且电流流过火焰,因此检测到该离子电流。含有两个或多个碳原子的成分,即几乎所有的有机化合物,都可以检测到。
-
TCD(热导检测器)
利用从柱中洗脱的成分与载气之间的热导率差异进行检测。尽管它具有高度通用性,因为它可以检测与载气具有不同热导率的所有成分,但它对有机化合物的敏感度不如 FID。
-
ECD(电子捕获探测器)
热电子(低动能电子)
-
FPD(火焰光度检测器)
结构与FID非常相似,但它可以通过检测氢火焰发出的光中特定波长的光来选择性地检测硫化合物、磷化合物、锡化合物等。
-
NPD(氮磷探测器)
结构与FID非常相似,但氢火焰内部有一个附着铷盐的线圈,由此产生的铷等离子体可以选择性地电离并检测氮和磷化合物。
-
SCD(硫化学发光检测器)
将硫化合物转化为一氧化硫 (SO) 并将 SO 转化为臭氧 (O3)
-
质谱仪 (MS)
通过获得从柱中洗脱的成分的质谱,可以在不依赖保留时间的情况下定性(鉴定)成分。另外,具体到每种成分m/z检测离子值,甚至可以选择性地定量色谱图上未完全分离的组分。质谱仪是
选择性检测器
具有定性能力的探测器
数据处理装置
数据处理装置负责分析探测器信号。
通过读取所获得的波形(色谱图)的峰值,可以清楚地识别例如气味成分的类型和浓度。
近年来,分析软件不断发展,短时间内处理大量数据已成为可能。因此,研究和质量控制方面的决策也更快、更准确。
通过气相色谱仪获得的信息
气相色谱仪测量结果显示为“色谱图”。通过分析该波形,可以确定样品中所含成分的类型和含量。
色谱图的基本视图
测量结果显示为称为“色谱图”的波形。横轴表示材料注入后经过的时间(保留时间),纵轴表示信号强度。
由于每个组分通过色谱柱所需的时间不同,因此图表上会出现多个峰。
山的位置(保留时间)表示“它是什么类型的成分”,山的高度和面积表示“所含的量”。
例如,在分析咖喱的挥发性成分时,每种香气成分都会出现不同的峰。通过读取波形,可以将混合成分一一区分,了解整体平衡情况。
如果您没有使用具有定性功能的检测器(例如质谱仪),您将只能根据保留时间来确定“它是什么类型的成分”。因此,为了鉴定某种成分,需要被认为是该成分的化合物的标准样品(试剂)。
气相色谱仪的应用及应用领域
气相色谱仪广泛应用于环境、食品、能源和医药等领域。它是任何领域确保安全和质量不可或缺的分析方法。
环境领域的应用
在环境领域,用于监测空气和水中所含的挥发性物质。它可以测量工厂周围空气中的有害气体,检测河水中含有的有机溶剂。
它还用于调查土壤中的农药残留,是评估农田健康状况的重要手段。此外,它还用于日常情况,例如测量汽车尾气和检查室内空气的安全性。
食品领域的应用
在食品领域,用于分析构成香气和风味的成分。检查咖啡中所含的香气成分将有助于您评估烘焙程度和质量。
它还用于确认防腐剂和杀虫剂的残留存在,是一项让消费者安心的技术。还可以科学地论证葡萄酒和啤酒香气的差异,也可用于产品的开发和改进。
能源和材料领域的应用
在能源和材料领域,用于燃料和化工材料的成分分析。通过检查天然气中所含成分的比例,可以评估燃烧效率和质量。
也可用于确认塑料原料的纯度,有助于制造过程的稳定。此外,它还用于研究氢和生物燃料等下一代能源,支持创建可持续发展的社会。
在制药和法医学领域的应用
医药领域用于检查药品原料及产品中所含的挥发性杂质。检测制造过程中可能混入的残留溶剂并确认符合标准。
另一方面,在法医学领域,它用于分析交通事故和刑事调查中的证据。它们对于保护社会安全是不可或缺的,例如测量呼吸酒精浓度和识别现场检测到的物质。
GC-MS(气相色谱质谱仪)的原理和特点
GC-MS是连接质谱仪作为气相色谱检测器的设备。
测量气相色谱仪分离的各成分的质谱,并与数据库(质谱库)中的质谱进行匹配(库检索)
关于GC-MS分析方法GC-MS 说明页面中也有介绍,请参考。
GC 和 GC-MS 之间的区别
| 项目 | GC(气相色谱仪) | GC-MS(气相色谱质谱仪) |
|---|---|---|
| 主要角色 | 按时间分隔组件 | 通过质谱鉴定分离的组分 |
| 获得的信息 | 保留时间/峰强度→大约存在和数量 | 质谱→分子量/结构的线索 |
| 优势 | 适用于成分分离和定量 | 识别未知成分、检测微量成分能力强 |
| 注意事项 | 难以识别组件的真实性质 |
GC 将混合物分离成多种成分,并根据保留时间和峰面积估计各成分的存在和含量。然而,仅根据峰保留时间可能无法识别组分。
GC-MS对GC分离的成分进行质谱分析,以获得分子量和结构信息,从而可以准确识别食品中未知的香气成分或环境中的微量污染物等。
例如,GC-MS 的优势之一是它可以揭示哪种气味成分是色谱图上的峰。它还擅长检测环境中极少量的有害物质,使其成为痕量分析不可或缺的方法。
GC-MS电离法(EI/CI/PI/FI特性)
在 GC-MS 中,成分被“电离”并使用质谱仪进行测量。典型的方法包括:
- EI(电子电离法):最常见且稳定的数据采集,适合图书馆搜索
- CI(化学电离法):一种软电离法,可以在不破坏分子离子的情况下进行观察
- PI(光电离法):利用真空紫外光选择性检测特定物质
- FI(场电离法):使用强电场在温和条件下电离以维持分子结构
根据样品和目的选择电离方法,可以获得高精度的测量结果。
每种电离方法的特点GC-MS 说明页面了解详情。
质谱仪类型 (QMS/TQMS/TOFMS)
GC-MS 中安装了多种类型的质谱仪。
特别是四极杆质谱仪 (QMS)、三重四极杆质谱仪 (TQMS) 和飞行时间质谱仪 (TOFMS) 是从研究到实践广泛使用的代表性方法。
- 四极杆质谱 (QMS):简单、稳定且适用于日常分析
- 三重四极杆质谱仪 (TQMS):使用 MS/MS 分析对复杂样品中的痕量成分进行高灵敏度检测
- 飞行时间质谱仪 (TOFMS):支持同时对宽质量范围进行高速分析和精确质量分析
了解这些方法将直接导致选择符合分析目标和目的的产品。
有关质谱仪类型和示例的信息GC-MS 说明页面了解详情。
如何选择 GC-MS 解决方案
选择 GC-MS 时,根据分析目的确定最佳产品和软件非常重要。根据应用提供多种选项,从可用于日常质量控制的简单模型到适合研究和开发的高性能模型。
GC-MS 产品支持从简单分析到高级分析的一切
JEOL 的 GC-MS 解决方案可以根据分析目的和研究阶段从最佳产品阵容中进行选择。
JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta 气相色谱四极杆质谱仪
对于第一次介绍 GC-MS 的人来说,这是一个易于使用的入门模型。它支持从定性到定量分析的广泛应用。从基础分析到实际使用都可以放心使用。
JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha 高性能气相色谱仪飞行时间质谱仪
该模型在分析含有许多未知成分的样品方面具有优势。独特的多电离离子源和具有精确质量测量的高分辨率飞行时间质谱仪使其成为非目标分析的理想选择。自动分析软件“msFineAnalysis”
JMS-TQ4000GC UltraQuad™ TQ 气相色谱仪三重四极杆质谱仪
这是一种高端模型,可以对复杂基质中的痕量成分进行高精度定量分析。JEOL 独特的短碰撞池可实现高速、高灵敏度的定量分析。当与分析软件“Escrime™”和“TQ-DioK”结合使用时,它在食品中残留农药和环境中二恶英的痕量分析中展现了其强大的功能。
JEOL 独特的 AI 分析软件
GC-Alpha 中安装的 JMS-T2000GC AccuTOF™“msFineAnalysis''是一款分析软件,可以让AI自动推算未知物质从分子式到结构式的所有内容。
以前需要专家的经验和长时间的工作,但通过结合多种人工智能模型和软电离方法,现在可以在短时间内完成分析。
这使得能够更有效地识别未知成分,这对于传统定性分析来说是困难的,并大大加快了研究和开发速度。
摘要
气相色谱法是一种通过了解成分分离原理、装置配置和获得的信息,可用于环境、食品和医药等广泛领域的分析方法。
在本文中,我们解释了 GC 和 GC-MS 之间的差异、选择设备时需要考虑的要点,甚至使用 AI 分析软件的最新方法。
如果您想了解哪种 GC-MS 适合您的公司,或者想咨询有关安装和操作的详细信息,请随时与我们联系。我们将提出从设备选择到运营支持的最佳方法。
产品信息
日本电子有限公司
自 1949 年成立以来,JEOL 一直致力于开发尖端科学和测量设备、工业设备和医疗设备。如今,我们的许多产品在世界各地使用,我们被视为一家真正的全球化公司。以成为“支持全球科技的小众顶尖公司”为目标,我们将准确响应客户日益复杂和多样化的需求。
