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天游ty8线路检测中心(气相色谱质谱仪)

什么是 天游ty8线路检测中心?

气相色谱-质谱仪(天游ty8线路检测中心)是将气相色谱仪(GC)和质谱仪(MS)结合在一起的组合分析装置。 GC根据分配色谱的原理分离气化的混合成分,而MS则将GC洗脱的成分电离,根据离子的质量进行分离和检测。被测成分为挥发性化合物,广泛用于有机化合物的定性分析和环境中有害物质的定量分析。

通过 天游ty8线路检测中心 获得的信息

可以通过使用分离混合组分来获得色谱图GC全イオン当前値を保持时间(Rテンションタイム)に対してプロットしたクロマトグラムは全イオン当前値グラム(TICC)と呼ばれます。 GC 分离的组分通过 MS 电离,其质量 (m/z)可以获得质谱。 TICC与质谱的关系如下图所示。

从质谱中获得的信息

可以从质谱中获得以下信息。

天游ty8线路检测中心 可以做什么

天游ty8线路检测中心 analysis can be broadly divided into qualitative analysis and quantitative analysis

Qualitative analysis

  • 样品中含有的成分这是什么
  • 分析主要通过搜索EI质谱库进行
  • EI 质谱库未注册未知物质可能是目标
    • 结合软电离方法数据分析
      ⇒ GC-QMS、GC-TOFMS
    • 精密质量supekutoruで详细解析
      ⇒GC-TOFMS
  • 指示分子量的分子离子对于未知物质的分析很重要
    • 除了EI法外还需要软电离法

定量分析

  • Components contained in the sample金额
  • 与标准品比较进行分析
  • 对于已知物质几乎没有对未知物质进行定量分析
    • 样品干净(水中挥发性成分分析等)
      ⇒GC-QMS
    • 脏样品(农药残留分析、二恶英分析等)
      ⇒ GC-TQMS
  • 永旺的绝对强度(灵敏度)和稳定性很重要
    • EI method is the main

天游ty8线路检测中心的应用范围

天游ty8线路检测中心 作为挥发性化合物的定性和定量分析装置广泛应用于各个领域。

  • 天然产物化学/有机合成化学
    • 分子量确认、结构分析
  • 化学/材料等
    • 合成聚合物分析
    • 材料分析
    • 添加剂
    • Petroleum analysis
  • 环境分析
    • POPs分析(持久性有机污染物:二恶英、PCBs、农药等)
    • 水、大气、室内空气等分析
  • 生物化学/医学/药剂学/法医学等
    • 代谢组学
    • 兴奋剂测试
    • 麻醉品、兴奋剂、危险药物分析
    • 炸药、火药分析
  • 其他
    • 香味成分分析
    • 气体分析

关于 天游ty8线路检测中心

关于 GC 进样口和进样模式

GC 入口是样品蒸发并引入分离柱的部分。进样模式包括分流和不分流模式,需要选择适合您分析的方法。

  • 分割模式
    以任意分流比将一部分汽化样品引入分离柱。在分流模式下,确定分流比(色谱柱流速与分流出口流速之比)。通过考虑柱上的负载量和目标化合物的灵敏度来决定。
  • 不分流模式
    将全部注入体积引入分离柱。由于进入色谱柱的绝对量较大,因此适合分析痕量成分。

关于列类型和选择

毛细管柱是在熔融石英管的内壁上涂覆有称为固定相的聚合物的柱。
カラム選択では、固定相の種類、カラムの長さ、内径、膜厚を決定する必要があり、それぞれの特徴を理解し適切なカラムを選択することが大切です。

  • 固定相型
    毛细管柱内壁涂有固定相,其特性(极性、最高操作温度等)根据固定相的类型而变化。一般来说,选择与分析物性质相似的固定相会产生更好的亲和力和更好的峰形。当使用低极性色谱柱进行分析时,组分按照沸点顺序洗脱。
  • 列长度
    一般使用20m到60m的长度。对于相同的内径、膜厚度和载气线速度,较长的色谱柱会提高分辨率,但会增加分析时间。
  • Column inner diameter
    常用内径在 018 至 053 毫米之间。如果想提高分离度,使用内径较窄的色谱柱会缩小峰宽并提高分辨率,但这会减少可上样的样品量,因此需要注意样品的引入量。
  • 柱膜厚度
    通过减少膜厚度,峰宽变窄,柱流失减少。膜越厚,保留力越大,因此当针对低沸点化合物时,请使用膜较厚的色谱柱。

关于保留指数

在GC中,特定化合物的保留时间根据GC条件(色谱柱的内径和长度、固定相膜厚度、温度条件、载气流速等)而变化,因此为了将保留时间用作化合物鉴定的参考信息,需要将数据与严格匹配的GC条件进行比较。保留指数(RI)值是基于直链饱和烃(正烷烃)将保留时间归一化的指数,并使用以下公式计算。

  • tR(未知):未知化合物的保留时间

  • tR(n):在未知化合物之前洗脱的碳原子数n正烷烃的保留时间

  • tR(n+1):未知化合物旁边洗脱的碳原子数 (n+ 1) の n-arukanの 保持时间

每种化合物都具有独立于 GC 条件的唯一 RI 值,因此创建各种化合物的 RI 值数据库可以用作化合物鉴定的强大信息。在右侧的示意图中,通过改变柱加热速率并在每种条件下测量标准正烷烃来计算“组分A”的RI值,但RI值几乎没有变化。
RI 值不取决于 GC 条件,但是It depends on the type of GC column stationary phase要使用 RI 数据库进行化合物鉴定,必须使用与用于获取数据库中记录的 RI 值相同类型的 GC 柱固定相进行分析。

About 天游ty8线路检测中心 ionization method

除了电子电离 (EI) 之外,化学电离 (CI)、光电离 (PI) 和场电离 (FI) 也是适合通过 天游ty8线路检测中心 测量的挥发性化合物的电离方法。有些化合物的分子离子很难用EI法识别,CI、PI、FI等软电离方法对此类化合物有效。

电子电离法EI(Electron Ionization)

这是 天游ty8线路检测中心 中使用最广泛的电离方法。该方法通过用灯丝发射的热离子电子照射气相中的样品分子来产生离子。由于样品分子必须处于气态才能被电离,因此这种电离方法非常适合与 GC 连接。由于EI法是最难的电离方法,因此观察到许多碎片离子。每个观察到的离子的相对强度(谱图)具有很高的再现性,通过将谱图与数据库中记录的EI质谱进行比较,可以轻松地进行定性分析。 EI质谱数据库包含的化合物数量超过30万种,丰富数据库的存在扩大了天游ty8线路检测中心的应用范围。

化学电离 CI(化学电离)

天游ty8线路检测中心 中使用的典型软电离方法。高气密电离 将反应气体引入腔室(约 10-2 Pa),并使用热电子将反应气体 (B) 电离。在该方法中,引入样品分子(M),通过与反应气离子的离子-分子反应生成质子化分子。 CI法是比EI法更柔和的电离方法,是确认未知样品分子量的有效方法之一。主要使用甲烷、异丁烷和氨气作为反应气,前两种反应气主要观察到[M+H]+离子,氨气主要观察到[M+NH4]+离子。

光电离方法PI(光电离)

这是一种通过将真空紫外(VUV)光照射到电离室并向样品分子施加约8至10eV的光能来电离样品分子的方法。典型有机化合物的电离能为8至11eV,因此这是一种软电离方法,在电离过程中使用低能量,可以抑制碎片离子的产生。在紫外线区域吸收的化合物,例如芳香族化合物,往往比其他化合物具有更高的灵敏度。这是不需要反应气的天游ty8线路检测中心软电离方法,任何人都可以轻松使用。可有效估计未知化合物的分子量。

场电离 FI(场电离)

这是一种在发射器和对电极(阴极)之间施加大约8至10 kV的电压,样品分子中的电子由于隧道效应而移动到发射器,从而使样品分子电离的方法。 FI 方法是一种主要用于 GC 的电离方法,其中接近发射器的气态样品分子被电离。 FI 方法被归类为碎片较少的软电离方法,因为电离过程中接收到的内部能量小于 1 eV,远小于 EI 和 CI 方法。主要产生分子离子,但根据化合物的极性,也可能产生质子化分子。这是一种可与 JEOL GC-TOFMS 系列一起使用的电离方法。

各电离的质谱比较

关于 天游ty8线路检测中心 MS

天游ty8线路检测中心 使用的 MS 包括四极杆质谱 (QMS)、三重四极杆质谱 (TQMS) 和飞行时间质谱 (TOFMS)。

[质量管理体系]操作性や坚牢性に优れており泛用的な装置として使用される场合が多く、ルーチン分析に适しています。
[全面质量管理体系]MS/MS 方法可以进行高质量选择,使其适合对含有多种杂质的样品进行定量分析。
[飞行时间质谱]高分辨率和高质量精度可实现精确的质量分析,使其适合定性分析,尤其是非目标分析。

JEOL 天游ty8线路检测中心

QMS/TQMS 和 TOFMS 之间获得的数据质量的差异

QMS/TQMS 和 TOFMS 的质量分辨率不同,因此获得的数据质量不同。一般来说,QMS/TQMS具有可以获得整数质量的质量分辨率,而TOFMS具有可以获得毫米(1/1000)量级的精确质量的质量分辨率。当需要精确的质量分析时,高分辨率 TOFMS 是理想的选择。

QMS/TQMS 和 TOFMS 之间数据采集方法的差异

QMS/TQMS使用传输四极杆质谱仪来分离离子,并根据目的在扫描模式和SIM模式之间切换来使用。 TOFMS 没有模式切换的概念,并且始终采集质谱。

四极杆质谱仪 (QMS/TQMS):m/z∝射频电压(V)、直流电压(U)

扫描模式

在透射四极杆质谱仪中,可以适当设置施加到四极杆上的指定射频电压(V)和直流电压(U)m/zm/z可以从质谱中获得化合物的定性分析(鉴定),并从 EIC 中进行定量分析。

SIM(选定离子监测):选定离子监测模式

阶梯式反复改变射频电压(V)和直流电压(U),生成一个或多个预设值m/z通过顺序发射离子进行测量。与扫描模式相比,m/z由于离子传输时间很长,因此可以获得高灵敏度。获取到的数据是预先设定好的m/zイオンのクロマトグラム (SIMkuロマトグラム) のみですが、スキャンモードでは感度が不⼗分な微量物質の定量分析に使⽤できます。

飞行时间类型质谱仪 (TOFMS) : m/z∝[飞行时间]2

m/z以相同的电压同时加速不同的离子,所有离子获得相同的动能并在无场区(自由飞行区)飞行。m/z的小离子速度很快,m/zの⼤きいイオンは遅く⾶ぶので、イオンが検出器に到達する時間を計測することでマススペクトルを得ることができます。 1回のイオン⾶实际が数⼗マイクロから数百マイクロ秒で终了するため、理论的には1秒间に1万回以上の測定が可能ですが、実際には適当な数のマススペクトルを合計して記録しています。 Our GC-TOFMS can record up to 50 mass spectra per second

天游ty8线路检测中心 定性分析

The first choice for qualitative analysis is to perform a NIST library database (DB) search EI法で最大質量イオンが分子イオンかどうかの判定が難しい場合は、ソフトイオン化で分子イオンやプロトン付加分子などを検出することにより同定の確度を上げます。然而,对于尚未在库 DB 中注册的未知成分,完全识别可能会很困难。そこで、精密质量解析を行うことによりイオンの元素组成(分子式) を知ることができ、さらなる構造解析が進められます。

定性分析に有效な手法"统合解析"の有用性

在使用 天游ty8线路检测中心 的定性分析中,通常使用通过电子电离 (EI) 方法获得的质谱来搜索库 DB。
通过EI法和软电离(SI)法获得的组分A的质谱以及使用EI法质谱的库DB搜索结果如下所示。查看库 DB 搜索结果,我们可以看到所有候选者的相似度值都达到 800 或更高。当仅使用EI法质谱进行定性分析时,组分A几乎总是被确定为库DB搜索中相似度最高的第一个候选物。然而,当检查SI质谱时,推测它是分子离子m/z314,可以推测成分A是第二候选“二苯甲酸二甘醇酯”。
在我们公司,我们将使用上述EI法质谱进行的库DB检索与SI法质谱中的分子离子分析的组合称为“综合分析”。 msFineAnalysis系列是可以自动执行这种综合分析的软件。

A组分的EI质谱图

组分A的SI质谱

编号 化合物名称 相似性 分子式 分子量
1 2,2'-(乙烷-1,2-二基双(氧基))双(乙烷-2,1-二基)二苯甲酸酯 828 C20H22O6 358
2 二苯甲酸二乙二醇酯 821 C18H18O5 314
3 苯甲酸,2-(3-硝基苯基)乙酯 810 C15H134 271
4 1,3-二氧戊环,2-(甲氧基甲基)-2-苯基- 802 C11H14O3 194
5 3,6,9,12-四氧十四烷-1,14-二苯甲酸二酯 800 C24H30O8 446

成分 A 库 DB 搜索结果前 5 名候选者

未知成分的定性分析

定性分析流程

未在库数据库中注册的未知成分的定性分析流程如下所示。通过 GC-QMS 对未知成分进行定性分析很困难。在这种情况下,上述综合分析和使用GC-TOFMS的精确质量分析的组合是有效的。

未知成分的结构分析

未知成分分析中获得结构式可以说是定性分析的最大目标。 EI质谱中观察到的大量碎片离子含有丰富的结构信息,因此可以利用其组成公式进行精确的结构分析。一般来说,高质量碎片离子表明官能团和部分结构,而低质量碎片离子据说适合化合物分类。还有化合物结构特征的碎片,例如麦克拉弗蒂重排。

如上所述,分子式和碎片离子组成式是未知物质分析中的有用信息。然而,手动结构分析需要解释质谱的知识和经验。在这种情况下,使用自动结构分析软件进行分析是有效的。

天游ty8线路检测中心 定量分析

定量分析是确定样品中所含目标成分浓度的分析方法。通过使用 QMS/TQMS 扫描模式或 TOFMS 测量的数据创建源自目标成分的离子 EIC,可以进行定量分析。如果扫描模式下灵敏度不够,请在 QMS/TQMS SIM 模式下测量。另外,如果即使在SIM模式下灵敏度或选择性也不够,TQMS可以在SRM模式下执行更灵敏的测量,这将在后面描述。

扫描模式数据和 TOFMS 数据的定量分析

EIC 是分析物的高强度离子m/z创建可以根据创建的 EIC 的峰面积计算定量值。

SIMモードデータによる定量分析

如果在扫描模式下测量时灵敏度不够,请在SIM 模式下测量。在扫描模式下预先测量标准样品,以识别具有强强度且特定于目标成分的离子。然后,对于特定离子m/z的SIM测量条件下测量校准曲线样品和实际样品。

SRM(选择反应监测):使用选择反应监测模式数据进行定量分析

SRM是TQMS独有的测量模式,具有高选择性,对于GC无法实现完全分离的多组分分析,以及因基质量大而难以确保定量结果可靠性的样品分析非常有效。 TQMS(三重四极杆质谱仪)是一种串联质谱仪,由两个四极杆质谱仪(第一个 MS 和第二个 MS)组成。在第一次 MS 中选择的特定前体离子与碰撞气体碰撞,并在第二次 MS 中选择并监测生成的特定产物离子。由于以这种方式执行两次特定离子的质量选择,因此与使用单个 MS 执行质量选择的 SIM 模式相比,可以获得更具选择性和更可靠的定量结果。

SRM 用于分析在 SIM 模式下无法准确量化的目标成分和干扰成分m/z重叠的矩阵数量的样品,也可以进行高度灵敏且可靠的定量分析。

可连接天游ty8线路检测中心的预处理装置

天游ty8线路检测中心通过与各种预处理装置相结合,可以分析气体、液体和固体样品中所含的成分。我们将介绍顶空进样器(HS)、热解装置(Py)和同步热重/差热分析装置(TG/DTA),这些都是经常与天游ty8线路检测中心结合使用的典型预处理装置。

顶空进样器 (HS)

将样品(液体、固体)置于密闭容器中,获得气相与样品相(液相、固相)之间的分布平衡状态。然后将一部分含有挥发性化合物的气相引入 天游ty8线路检测中心 中进行分析。

热解器:热解器 (Py)

使用 天游ty8线路检测中心 分析在热解炉中加热样品所产生的气体或热解产物。主要用于高分子材料的分析,如聚合物的鉴定和塑料中添加剂的测定。

热重/差热同步分析仪 (TG/DTA)

TG/DTA 可以观察热物理性质,例如样品加热过程中的重量变化以及与化学反应相关的放热/吸热。此外,通过连接MS,可以分析加热过程中产生的气体成分。

  • TG(热重分析:热重量分析)
    测量样品因加热引起的重量变化的方法
  • DTA(差热分析)
    检测样品与标准物质之间的温差并观察样品中放热和吸热反应的方法
HS py TG/DTA
最高加热温度 250°C 1,000°C 1,600°C
*取决于型号规格。
Maximum sample amount 约20克
(容器上限约20mL)
大约几十毫克
(容器上限80μL)
约1克
(Container upper limit 400μL)
用途(分析目标) 包含在固体和液体样品中
易失性组件
ポリマーの同定・构造解析
高分子材料中添加剂的定性定量测定
重量減少に伴って発生する
挥发性成分的定性和定量测定

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