天游线路检测中心 水覆盖法

水滴蒸发视频（10倍速）

一种通过保持水处于液态而使用扫描电子显微镜（SEM）观察水的方法。该方法被称为 Aqua Cover 法，因为使用含水的纸（aqua cover）覆盖样本以防止样本中的水分蒸发。当样品温度、样品室压力和水蒸气分压控制得当时，水、水溶液和样品中所含的水从将样品插入SEM到观察都可以保持液态。该方法使我们能够以比光学方法（光学显微镜）更高的分辨率观察水和水蒸发过程以及仍然含有水的样本的 SEM 图像。
由于普通SEM观察是在真空中进行的（<10^-2Pa：大气压：1013 hPa)，水被蒸发，因此无法观察。然而，低真空和珀耳帖冷却台的结合可以在样品室中实现液态水（如图 1 中的绿色区域所示）。实际上，样品温度和样品室压力分别设置为约 0 °C 和 650 Pa。
在将腔室从大气压抽空至 650 Pa 的过程中，水会蒸发。为避免蒸发，样品上覆盖有水盖，以将盖内的压力保持在饱和水蒸气压。
图。图2显示了使用方法[1]从标本放置到观察的程序。将帕尔贴冷却台安装在 SEM 样品台上，并将样品放置在冷却台上并用水盖覆盖，同时通过冷却将样品温度保持在 0 °C (a)。样品室抽真空后，水盖被预抽真空室中的样品交换杆捕获，然后降低冷却台 (b)。水盖缩回预抽空室 (c)。升高冷却台并进行SEM观察(d)。由于水盖取下后水分会逐渐蒸发，因此需要快速观察标本。
图。图3是表示使用Aqua Cover法从叶脉漏出的液滴的观察例的图。电影展示了水滴在纤维上的蒸发。
该方法使我们能够成功观察防水过程中水滴的精细运动，这些水滴以微米级结构粘附在叶子表面[2]。该方法还成功地对生物体和植物等富含水分的标本进行了详细观察，并观察了膨胀和干燥过程中纤维厚度和纤维之间间隙的变化[3]。
有一种在不使用水盖法的情况下观察液态样本的方法，其中样本在放入样本室之前被冷冻，并在抽真空后熔化以供后续观察。然而，当标本被冷冻时，它可能会因冰晶生长或体积膨胀而受损。 Aqua Cover 方法的优点是不需要在标本设置之前冷冻标本。
这种独特的方法是 JEOL 首次开发的，可以在样品中保持水的同时进行 SEM 观察。该方法在已发表的论文中也称为湿覆盖法。

图。 1 水的状态图示意图。
当水冷却至约0°C且大气压设置为约650Pa时，水保持液态。

图。 2 使用 Aqua Cover 方法的观察程序。
(a) 在大气压下将珀耳帖冷却台安装在 SEM 样品台上。将样品放置在冷却台上并保持在约 0 °C。然后，用防水盖覆盖样品，并将样品室抽真空，直到压力达到设定压力 650 Pa。
(b) 压力达到 650 Pa 并稳定后，水盖被预抽真空室中的样本交换杆捕获。然后，降低冷却阶段。
(c) Aqua 盖缩回到预抽空室中。
(d)升高冷却台并进行SEM观察。

图。 3 水滴从发财树叶背叶脉处漏出。
(a) 光学显微镜图像
(b) 背散射电子图像（液滴和叶子分别用蓝色和绿色着色）。
加速电压：25 kV，样品室压力：650 Pa。