天游线路检测中心 元素映射 (EDS)

(I)特征X射线强度图

从绘图区域中每个像素的光谱中提取并显示待分析元素的特征X射线强度。从强度图中，可以定性地知道该元素在绘图区域中的哪个位置大量存在。这是因为在相同条件下用电子束照射时检测到的特征X射线的强度与该元素的丰度大致成正比。

有两种类型的特征 X 射线强度图：

(i) 如何显示ROI的积分强度分布（计数图）

此方法为每个元素设置能量分布的感兴趣区域 (ROI)，并显示每个像素的 ROI 的 X 射线强度的积分值。在JEOL产品中，它被写为“计数图”。

这种方法是将X射线强度积分到ROI中的简单过程，因此其最大的优点是可以轻松快速地显示。

然而，EDS的能量分辨率约为130eV（Mn-K_α59keV) 因此，感兴趣元素的 ROI 可能与其他元素的 ROI 重叠，导致显示不正确的元素分布。此外，如果连续X射线形成的背景强度在每个像素之间差异很大，则图谱也可能显示出较大的背景强度差异，导致图谱不能正确地显示特征X射线强度的差异。

(ii) 如何显示背景去除和峰分离处理后的积分强度分布（网图）

一种提高元素分布精度同时消除方法(i)的缺点的方法。在 JEOL 产品中，它被写为“Netmap”。

在该方法中，获得预先已知质量浓度的标准样品的光谱，去除连续X射线造成的背景，并将该光谱用作标准光谱。接下来，测量未知样品并从所得光谱中去除背景。然后，如图2所示，将两种元素的标准光谱乘以系数来合成两个光谱，并确定系数值以最好地再现未知样品的光谱。这样，未知样品的重叠峰就被分离成两种元素的特征X射线峰。将各元素计算出的系数（即未知样品的光谱强度与标准光谱的比值）乘以标准光谱的积分强度值，就可以根据未知样品的光谱计算出特征X射线的积分强度。通过对每个像素进行这些处理，可以获得目标元素的特征X射线的强度分布。

①S^朋克最佳再现系数t_A和t_B由以下公式得出

②未知样品中元素A和B的积分强度由以下公式得出

但是和是从元素A或B的标准光谱获得的积分强度

(二)元素浓度图(定量图)

为绘图区域中的每个像素计算并显示的元素浓度。一般写为“定量图”。

元素浓度图（定量图）是使用以下方法获得的。首先，每个像素 (p)处的光谱的X射线强度标准化为在与标准光谱相同的测量条件下获得的强度。接下来，我们使用系数 (t_p)。归一化状态下得到的系数为标准样品与未知样品的X射线强度比，为K比(K_p）。此外，修正因子 (G_p) 是使用 ZAF 校正或 φ (ρz) 方法找到的。标准样品浓度C^标准，则每个像素(p)由下式求得。

(详情参见相关条款》定量校正」「ZAF 修正」「Phyrosette法 φ(ρz)法))

实际分析示例：SnPbBi合金的强度图和浓度图

我们将介绍一个示例，其中通过背景去除和峰值分离处理（网络图）改善了显示 ROI 积分强度分布（计数图）的方法的缺点。

图3(a)是SnPbBi合金的背散射电子成分图像。 X 射线光谱是在绿色、红色和蓝色所示的矩形区域中测量的。在绿色区域观察到 Sn 的光谱，在红色区域观察到 Pb 的光谱，在蓝色区域观察到 Bi 的光谱。 Sn 峰的能量区域与 Pb 或 Bi 的能量区域不重叠，但 Pb 和 Bi 峰的能量区域重叠。因此，当通过积分 ROI 强度创建元素图时，Pb 和 Bi ROI 重叠，导致图上无法区分 Pb 和 Bi 的位置，如图 4 左栏所示。

另一方面，如果使用通过峰分离处理显示积分强度的方法，则可以清楚地分离出 Pb 和 Bi 的存在，并如图 4 的中心列所示。注意，右列中的元素图是浓度图。在这种情况下，密度图与网络图几乎相同，但可以使用右侧的色标定量显示每个区域的密度。

三种类型的图之间Sn的分布没有差异。
Pb 净图/定量图正确显示含有 Pb 的区域（红色）和不含 Pb 的区域（黑色）。然而，计数图还包含来自 Bi 的特征 X 射线，因此看起来好像在没有 Pb 的黑色区域中存在少量 Pb（深红色）。

Bi 的网络图/定量图正确显示了三个区域：Bi 丰富的区域（蓝色）、Bi 存在的区域（深蓝色）和 Bi 不存在的区域（黑色）。然而，计数图还包含了共存 Pb 的特征 X 射线，使得几乎无法区分蓝色和深蓝色。

但是，该样本并不具有定量图的色标所表示的连续变化。

附录含Fe矿物样品的强度图和浓度图示例

由于元素浓度和 X 射线强度大致成正比，因此净图和定量图通常显示相似的分布。然而，根据样品的不同，由于共存元素吸收X射线等影响，净图和定量图可能具有不同的分布。

以下是检查由两种不同铁含量矿物组成的样品的示例。图 5 是矿物样品的背散射电子成分图像。在左侧的黑色区域（A 区）和右侧的明亮区域（B 区）中测量 X 射线光谱。发现区域A由Fe、Mn和O组成，区域B由Fe和S组成。根据ZAF校正的定量分析结果，发现区域A中Fe的浓度高于区域B。

图6显示了这两个区域的强度图以及ZAF校正后的密度图。两张强度图（左图和中图）显示区域 B 具有较高的 Fe 特征 X 射线强度。另一方面，浓度图（右）显示区域 A 的 Fe 浓度较高。这个例子说明了ZAF校正的重要性。

1。特征X射线强度图

该图逐像素显示目标元素的特征 X 射线强度。强度图定性地显示了元素更丰富的地方。这是因为在相同电子束照射条件下检测到的特征X射线的强度大致与元素的丰度成正比。

有两种类型的强度图。

1) 第一个是显示 ROI 的积分强度分布（计数图）。

为每个元素设置用于积分的能量区域（ROI：感兴趣区域），并且逐像素地显示ROI的积分强度值。在 JEOL，该地图被称为“计数地图”。该方法的优点是显示地图简单快捷。

然而，由于 EDS 的能量分辨率约为 130 eV（定义为 Mn-K_α59 keV），目标元素的 ROI 可能与其他元素的 ROI 重叠，从而给出不正确的元素分布。当连续X射线产生的背景强度在每个像素之间差异较大时，由于背景差异较大，地图可能无法正确提供相邻像素的特征X射线强度的差异。

2) 第二个是显示经过背景去除和峰分离的积分强度分布（网络图）。

该方法改进了上述方法（1），以获得更好的元素分布精度。在 JEOL，该地图称为“网络地图”。

测量组成元素质量浓度已知的标准样品的光谱，并消除连续 X 射线造成的背景。然后，制备标准光谱。接下来，测量未知样本的光谱，并去除连续 X 射线造成的背景。然后，如图2所示，将两种元素的标准光谱分别乘以一个因子，并将这两个光谱组合起来。确定这两个因素的值以便最好地再现未知样本的光谱。结果，未知样品的重叠光谱被分成两种元素的光谱。

将每个元素计算出的系数（即未知样品光谱强度与标准光谱强度之比）乘以标准样品元素的积分强度，即可得到未知样品元素的积分强度。通过对每个像素执行该过程，可以获得目标元素的特征X射线的强度分布。

1) 因素t_A和t_B，再现未知样本的光谱S^朋克，由等式获得

2) 积分强度未知样品的元素 A 和元素 B 由方程获得

哪里，和分别是标准样品的元素 A 和元素 B 的积分强度。

2。元素浓度图（定量图）

此图显示目标元素的元素浓度，称为“定量图”。

元素浓度图通过以下步骤获得。首先，每个像素的光谱的 X 射线强度 (p)被归一化，因此它是在与标准光谱相同的测量条件下获得的强度。
接下来，因子 (t_p)的获取方式与网络图相同。归一化后得到的这个因子就是标准样品与未知样品强度的正确比值，称为K比（K_p）。此外，校正因子 (G_p)，源于标准样品和未知样品之间不同共存元素导致的 X 射线强度差异，使用 ZAF 校正或 Phi-Rho-Z (φ(ρz)) 方法计算。

如果标准样品的浓度为C^标准，未知样品的元素浓度每个像素 (p) 通过以下等式获得。

（了解详情G_p，参见相关条款“定量校正”，“ZAF 修正”和“Phi-Rho-Z (φ(ρz)) 方法"。)

真实分析示例：SnPbBi合金的强度图和浓度图

以下分析示例演示了网络图如何改进计数图。

图。图3(a)显示了用背散射电子拍摄的SnPbBi合金的成分图像。 X射线光谱是从绿色、红色和蓝色表示的矩形区域测量的。在绿色区域观察到 Sn 光谱，在红色区域观察到 Pb 光谱，在蓝色区域观察到 Bi 光谱。其他。因此，在整合 ROI 强度的计数图中，包含 Pb 和 Bi 的区域混合在一起，而不是分离。

另一方面，在应用峰分离的网络图中，Pb和Bi的分离区域清晰可见，如图4的中心列所示。为了比较，浓度图如图4的右列所示。在本例中，浓度图与净图几乎相同，但浓度图可以使用色标显示元素浓度的定量或渐变变化。

诸如“Sn-L_α”是Siegbahn指定的特征X射线，代表电子的跃迁。例如，“Sn-L_α”表示M壳层d轨道中的电子跃迁到L壳层p轨道中的空位所产生的特征X射线。

三种类型图显示 Sn 的分布没有差异。
Pb 的网络图和定量图正确提供了 Pb 区域（红色）和无 Pb 区域（黑色）。然而，Pb 的计数图显示了一些无 Pb 区域，就好像它们含有一些 Pb（深红色），因为还捕获了来自 Bi 的特征 X 射线。

Bi 的净图和定量图正确区分了 Bi 浓度大的区域（蓝色）、Bi 浓度小的区域（深蓝色）和不含 Bi 的区域（黑色）。然而，Bi 的计数图几乎无法区分蓝色和深蓝色区域，因为该图还吸收了共存 Pb 的特征 X 射线。

但是，请注意，不幸的是，本示例并未显示定量图中色标所表示的连续变化。

附录

含铁矿物样本的强度图和浓度图示例。

净图和定量图通常表现出相似的元素分布，因为生成的特征 X 射线强度大致与元素的浓度成正比。但在某些标本中，由于共存元素对X射线的吸收作用，净图和定量图可能会有所不同。

以下是对由两种铁含量不同的矿物组成的样本进行研究的示例。

图。图5示出了样本的背散射电子成分图像。 X 射线光谱是从左侧的暗区（A 区）和右侧的亮区（B 区）获取的。结果发现，区域A由Fe、Mn和O组成，而区域B由Fe和S组成。经过ZAF校正的定量分析结果表明，区域A中Fe的浓度高于区域B。

图。图6显示了从区域A和B获取的两种强度图和浓度图。两种强度图（左和中）显示区域B中Fe的特征X射线强度高于区域A。另一方面，在浓度图（右）中，区域A中Fe的浓度高于区域B。结果表明在这种情况下ZAF校正的重要性。