天游线路检测中心 现在，让我们尝试定量 NMR！ (2)
第 9 期
样品制备中内标法与外标法的区别
在第8期中，我们解释了定量NMR有外标法和内标法。
内标法与外标法样品制备的区别在于定量的参考物质与分析物相同这取决于它是否存在于样品系统中，但无论哪种情况，都用于测量和量化样品参考材料的选择很重要。
1) 内标法
选择定量标准物质：关键是选择纯度高且不会与分析物产生信号重叠的标准物质。如果可能的话，最好选择计量溯源有保证的材料，比如国标材料。
称量：NMR测定样品一次约06ml就足够了。因此，定量标准物质和分析物都必须以毫克为单位进行测量。特别是称量误差对纯度计算影响较大，因此需要仔细考虑所用天平的规格和操作环境。
溶液的配制：准确称取定量标准物质和分析物后，加入适当的溶剂溶解。由于摩尔比是明确的，因此溶剂的量不需要精确。
2) 外标法
定量标准物质的选择：由于测量是使用与分析物分开的样品系统进行的，因此无需考虑分析物和信号之间的重叠。然而，由于它将作为定量测定的标准品，因此最好选择纯度准确的已知标准品。
称量：与内标法一样，称量以毫克为单位，因此与内标法一样，必须仔细考虑天平的规格和操作环境。
制造商：用于定量测定的标准物质溶液。标准溶液作为定量测定的标准，因此必须以摩尔浓度准确地制备。请务必考虑您所使用的容量瓶和移液器的校准。
在定量 NMR 中，样品制备中的误差是整体测量误差的主要来源。
这取决于您想要的准确性，但有必要制定适当的协议。关于称重我们建议定期检查、日常检查和研讨会。用于日常检查我们从梅特勒先生那里收到了相关信息，因此在此电子邮件通讯中我会继续向您介绍。
每日余额检查- 您是否拥有进行适当检查所需的工具？
保持不变。静电、空气对流等各种外界因素会影响称重，但不会怀疑显示屏上显示的值我确信有很多用户在操作它。
此外，即使您准备好安装环境并以正确的方式使用性能优异的天平如果忽视日常检查，您将无法获得正确的重量值。
使用正确的工具并以正确的方式进行检查非常重要。
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