天游线路检测中心 定量 NMR 会改变定量分析吗? (2)
第 7 期
如何解决胭脂红酸问题可能吗?
解决提示
胭脂红酸的问题在于,分析结果可能会根据所使用的标准品而有所不同,但如果已知所用标准品的绝对纯度,则可以校正结果并解决这个问题。有机化合物的绝对纯度通过凝固点降低法、滴定法等被称为一级标准测定方法的方法测定。然而,虽然这些方法可以进行高精度分析,但它们不是通用方法,因为它们不能根据可操作性或材料的特性进行评估。另一方面,如前所述(参见第 4 期),NMR 允许您通过使用纯度和浓度已知的参考物质来确定待测物体的纯度和浓度。此外,通过遵循适当的程序,可以进行 SI 可追踪的纯度评估(参见问题 5)。而且这些设备正变得越来越流行。换句话说,使用定量核磁共振评估有机化合物的纯度被认为是评估标准产品和参考物质纯度的合适方法。
定量分析的新形式
在这里,我们展示了使用定量 NMR 评估各种胭脂红酸纯度的结果。 (表 1)
这样,纯度可以确定为所有胭脂红酸试剂的绝对含量可以。有了这些信息,应该使用哪种胭脂红酸试剂作为色谱分析的标准品即使您将其用作产品,您也可以应用更正,那么哪里可以找到相同的示例?无论谁测量,都可以获得相同的结果。根据这个结果进行定量分析您可以建议新形状。 (表 2)
这是一个定量结果不依赖于标准材料质量的系统。这种想法它开始被官方方法采用,预计未来将成为定量分析的一种形式

表 1

表 2
胭脂红酸的例子告诉我们什么
解决标准产品对色谱分析结果有重大影响的问题我引入了定量NMR作为一种方法。定量分析结果的可靠性它对于上述内容可能很有用,但实际上了解有机化合物的纯度是意义深远的这被认为是不好的。也就是说,了解有机化合物的纯度实际上是后面的步骤因为会影响评价。例如,具有药理活性或毒性的物质。纯度及评价结果之间没有关系吗?它也被用作原料。后续反应效率有关系吗?从这个角度考虑有机化合物的纯度,你可以想象知道有广泛的用途。而且它已经变得相对熟悉了。如果你能用 NMR 做到这一点定量 NMR 的用途将继续扩大我们开始吧。
发布 ISRD(qNMR 内标参考数据)
BIPM(国际计量局)正在研究使用 qNMR 的标准物质分析方法但是,我们已经发布了马来酸的 ISRD 作为 qNMR 标准物质的信息q用作NMR标准材料的物理性能评估总结,以及标准材料选择选择所需的信息。在BIPM网站上依次发布计划用于qNMR的标准材料选择。对。
