现在,天游ty8线路检测中心们尝试定量 NMR! (3)
第 10 期
正常测量和定量测量
虽然不仅仅是 天游ty8线路检测中心,分析设备的自动化近年来也取得了进步。
我们设备上的一键1H,13C并且还可以进行 2D 测量。然而,使用 天游ty8线路检测中心 定量时要记住的一件事是自动测量不适合定量测定。
如您所知,天游ty8线路检测中心的灵敏度比其他分析仪器低,那么天游ty8线路检测中心技术发展如何提高灵敏度呢?毫不夸张地说,重点就在于此。它不仅提高了设备的性能,而且还提高了测量条件。无论如何,针对信号检测优化的条件是默认设置的,并用于自动测量,但会牺牲一些定量质量。分子内积分比给出了牺牲量的一个例子。
图1中的巴豆酸乙酯1HNMR 谱如图所示。
天游ty8线路检测中心们看看分子内积分比。作为结构分析的信息,分子内积分比为1:1:2:3:1是可以的,但当我们仔细检查数据时,观察到双键部分的积分比要低7-8%。因此,仅看这个结果就说明定量测量的条件不充分。

图1 巴豆酸乙酯
定量测量时需要考虑的事项
核磁共振谱的定量质量涉及多种因素,但简单地检查测量条件就可以显着提高质量。它是测量参数中的“重复时间”。
天游ty8线路检测中心 在测量过程中进行积分以提高灵敏度。积分涉及用脉冲重复照射样品,“重复时间”是脉冲之间的时间。
天游ty8线路检测中心再解释一下。 NMR用无线电波脉冲照射置于磁场中的核自旋,并观察此时核自旋的行为。受脉冲影响的核自旋需要一定的时间才能恢复到原始状态。如果没有足够的时间返回到原始状态,则随着重复积分,定量将会丢失,导致无法定量的谱图。换句话说,在定量测量中,在脉冲之间设置足够的重复时间很重要。
图 2 显示了考虑定量特性的测量条件的比较。

图2巴豆酸乙酯定量条件
