天游线路检测中心 现在，让我们尝试定量 NMR！ (3)

正常测量和定量测量

除了NMR之外，分析设备的自动化近年来也取得了进步。
使用我们的设备，只需一个按钮¹H，¹³C并且还可以进行 2D 测量。然而，使用 NMR 定量时要记住的一件事是自动测量不适合定量测定。
如您所知，NMR的灵敏度比其他分析仪器低，那么NMR技术发展如何提高灵敏度呢？毫不夸张地说，重点就在于此。它不仅提高了设备​​的性能，而且还提高了测量条件。无论如何，针对信号检测优化的条件是默认设置的，并用于自动测量，但会牺牲一些定量质量。分子内积分比给出了牺牲量的一个例子。
图1中的巴豆酸乙酯¹HNMR 谱。
让我们看看分子内积分比。作为结构分析的信息，分子内积分比为1:1:2:3:1是可以的，但当我们仔细检查数据时，观察到双键部分的积分比要低7-8%。因此，仅看这个结果就说明定量测量的条件不充分。

图1 巴豆酸乙酯

定量测量时要考虑的事项

核磁共振谱的定量质量涉及多种因素，但简单地检查测量条件就可以显着提高质量。它是测量参数中的“重复时间”。
NMR 在测量过程中进行积分以提高灵敏度。积分涉及用脉冲重复照射样品，“重复时间”是脉冲之间的时间。
让我再解释一下。 NMR用无线电波脉冲照射置于磁场中的核自旋，并观察此时核自旋的行为。受脉冲影响的核自旋需要一定的时间才能恢复到原始状态。如果没有足够的时间返回到原始状态，则随着重复积分，定量将会丢失，导致无法定量的谱图。换句话说，在定量测量中，在脉冲之间设置足够的重复时间很重要。
图 2 显示了考虑定量特性的测量条件的比较。

图2巴豆酸乙酯定量条件