天游ty8线路检测中心 操作电池探针
NM250010
在电池材料的开发中,NMR可以直接观察Li和Na,被广泛用于分析结构和反应过程。 Operando 电池探头允许对充电/放电周期期间发生的过程进行动态测量。
操作电池探针
操作核磁共振池
伪测角仪

Operando NMR 池可调节四个角度:0°、30°、60° 和 90°。改变样品相对于磁场的角度对于获得方向信息和识别信号非常有用。右图显示了锂电极和锂枝晶信号的角度依赖性。由于两种信号均源自锂金属,因此它们看起来彼此接近,但与枝晶不同的是,数μm的针状锂金属相对于磁场向各个方向生长,对于电极来说,由于趋肤效应,只能从表面检测到信号。结果,电极信号变得高度依赖于角度。

测量示例1 枝晶观察
NMR是唯一可以区分Li枝晶和电解质和活性材料中Li的分析方法。通过使用 Operando 电池探针,可以实时观察电池中枝晶的产生/消失。在这里,我们使用 7Li 原位核磁共振测量来观察由于过度充电而形成的枝晶。由于夜班,树突信号出现在 270ppm 左右。使用的电池是锂对称电池,两个电极均由锂金属制成,由于夜班,也观察到来自锂电极的信号彼此靠近,但由于相对于磁场的方向不同,信号出现在不同的位置,使得可以区分两者并观察它们。
样品:锂对称电池
锂/玻璃滤光片/锂集电极:Cu电解质:1 M LiPF6/ EC+ DMC (3:7 v/v) 60µL
测量条件
ECZL-500G 7Li 90 脉冲宽度=12us摩擦角=45度放松延迟=5秒扫描 =8 / 1 个频谱


测量实施例2 Li离子在石墨中的嵌入/脱嵌
石墨是一种最常用作锂电池负极材料的层状化合物,因为它具有低电位和高稳定性。在充电过程中,Li嵌入层间,在放电过程中,Li被解吸。操作测量可以实时观察充电和放电过程中锂在石墨中的嵌入和解吸。
样品:锂石墨半电池
锂石墨半电池锂/玻璃滤光片/石墨:PVdF=90:10 (w/w)集电极:Cu电解质:1M LiPF6/ EC+ DMC (3:7 v/v) 120μL
测量条件
ECZL-500G 7Li 90 脉冲宽度 = 12us摩擦角=45度放松延迟=5秒扫描 =256 / 1 个频谱


样品制备和测量合作:日本产业技术综合研究所Yuta Ito博士
