天游线路检测中心 二维¹⁹F–¹⁹通过 F TOCSY 分离混合物
—每个组件一个维度¹⁹如何获得F谱—

全氟烷基化合物在药物和农用化学品的研发中发挥着重要作用。这些化合物的分析需要一维¹⁹F NMR 已成为一种强大的工具，并且需求正在不断增加。¹⁹F¹它的灵敏度仅次于H，并且易于观察。此外，它还具有较宽的化学位移范围和良好的信号分离能力。然而，分析混合物可能极其复杂。每种化合物的化学性质相似，¹⁹这是因为F信号可能发生重复。由于类似的原因，通过色谱法分离也很困难，并且期望获得作为混合物的各化合物的一维NMR谱的方法。

二维 TOCSY 是一种从混合物光谱中获得一维光谱的方法。具有高磁场核磁共振装置¹⁹F–¹⁹测量 F TOCSY [1],¹⁹F 的射频脉冲。然而，使用这种无线电波脉冲是很困难的；¹⁹F 普遍测量 TOCSY 时出现问题。近年来，¹⁹图1所示的BURBOP脉冲用于适应F的化学位移范围¹⁹F TOCSY [2] 已报告。在这里，我们使用了 BURPOP 脉冲¹⁹F TOCSY 每个化合物一个维度¹⁹我将向您展示如何提取 F 谱。

图 1 使用 BURBOP 脉冲的二维¹⁹F TOCSY 脉冲序列

二维¹⁹通过 F TOCSY 对混合物进行光谱分离

当使用足够长的混合时间测量二维 TOCSY 时，所有耦合自旋都会发生磁化转移。因此，可以提取每种化合物的一维光谱。例如，图 2 显示了两种有机氟化合物混合物的二维样品。¹⁹F 显示 TOCSY 谱。切片数据是在 -1218 ppm（红色虚线）和 -1268 ppm（蓝色虚线）处创建的。图3(a)是混合物的一维¹⁹F谱，(b)为-1218 ppm的切片数据，(c)为-1268 ppm。得到的切片数据对应每个分量的一个维度¹⁹F 谱。因此，混合物的第二个维度¹⁹F TOCSY 中每个分量的一个维度¹⁹F光谱可以被提取并且可以区分混合物的信号。

设备：JNM-ECZL400S（Delta NMR 软件 V63）、ROYAL Probe™ HFX
序列：19f_tocsy_burbop_abs_pfgjxp
样品：2,2,3,3-四氟-1-丙醇、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇的CDCl溶液₃

[1]肛门。化学, 65, (1993) 752-758, [2] J。马格。共振。, 285, (2018) 143-147.

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