天游线路检测中心 利用 GC-MS/MS 提高食品中农药残留分析灵敏度的研究 (2)
MS 提示第 414 号
摘要
食品中农药残留分析需要分离和检测各种基质中存在的微量目标农药，因此所使用的分析设备也需要高性能。 GC-MS/MS方法的应用在需要同时分析多种成分的领域中是有效的，并且现在被许多分析机构采用作为通用分析方法。当然，检测灵敏度根据所使用的分析设备而变化，但是有多种技术可以提高传统分析方法的灵敏度。
高性能EI离子源EPIS（增强性能离子源）专门为JEOL的QMS和TQMS开发，是一种可选离子源，它使用新设计的源磁体和室块来增加离子源室内产生的离子量，从而实现高灵敏度。使用该离子源进行SRM测量时，仪器检测限(IDL)为04fg以下(OFN 1fg，n=8)，可有效分析极微量成分。
本报告介绍了通过将EPIS应用于离子源，进行相当于MSTips No 413（冷不分流引入法的应用）的分析时，对提高检测灵敏度的效果进行比较和研究的结果。
实验
EPIS
JMS-TQ4000GC
1。示例条件
所用试剂：富士胶片和光纯药工业株式会社，农药混合标准溶液PL-1,2,3,4,5,6,9,10,11,12,13样品制备：配制各1ppm农药混合物标准溶液（共292种待测成分）配制农药混合标准溶液，样品浓度：01、05、1、2、5、10、20ppb，并制作7点校准曲线样品引入量：2μL（+伪基质：共注射02μL林纯药工业株式会社制造的SFA10mix）
2。气相色谱条件
气相色谱仪：8890GC（安捷伦制造）进样口模式：不分流模式入口温度：250℃色谱柱：VF-5MS（长30m，内径025mm，膜厚025μm）烤箱加热条件：50℃(1min)-125℃(25℃/min,0min)-300℃(10℃/min,10min)柱流速：10mL/min（恒定流速）
3。质谱条件
质谱仪：JMS-TQ4000GC（JEOL制造）使用的离子源：标准EI离子源和EPIS测量模式：SRMSRM模式：高灵敏度模式离子源温度：280℃界面温度：300℃电离电压：70V
结果
在设置为测量目标的总共 292 种成分中，使用标准 EI 离子源可检测到 01 ppb 的总共 283 种成分（有关可检测的所有 283 种成分的化合物名称和保留时间列表，请参阅 MSTips No 413）。共有 9 种浓度为 01 ppb 的成分被确定为使用常规方法难以检测的：速克利、啶虫脒、哈芬普、咪苯唑醇、联苯醚、氟微酸戊酯、嘧菌酯、啶虫脒和噻虫啉。
另一方面，当EPIS应用于离子源时，所有要测量的组分都可以在01 ppb下检测到。
作为标准 EI 离子源难以检测的九种成分的示例，图 1 显示了三种成分（亚胺苯唑、联苯醚和嘧菌酯）在 01 ppb 时的 EIC 比较。
此外，为了确认应用EPIS的灵敏度改善效果，计算了两种模式下在01 ppb下可检测的283种组分的峰面积比（EPIS /标准EI），并按化合物顺序（保留时间顺序）排列的散点图如图2所示。同时，MSTips No413（应用冷不分流引入）的测量结果方法）也显示。
图1 01ppb 下EIC 的比较（EI / EPIS）
图2 各化合物散点图及面积比(EPIS / EI)
通过应用EPIS，证实在整个测量范围内峰面积比增加了约5至10倍。确认了部分成分的峰面积比增加了约30～50倍，推测这是由于测定样品的浓度极低（01ppb），使用EPIS可以稳定地检测出标准EI离子源的检测下限附近的成分（面积值极小的成分）。即使与应用MSTips No413中研究的冷不分流引入法时的数据进行比较，也证实当应用EPIS时可以获得更大的总体灵敏度改善效果。
此外，在本研究中，没有任何一个成分因应用EPIS（面积比<1）而导致灵敏度下降。
摘要
作为一项利用 GC-MS/MS 提高食品中农药残留分析灵敏度的研究，我们比较了标准 EI 离子源和高性能 EI 离子源 EPIS 的灵敏度，发现应用 EPIS 后整体灵敏度提高了约一个数量级。此外，面积比总体上高于应用冷不分流引入法时获得的数据，并且证实了更大的灵敏度改进效果。
虽然有多种旨在提高检测灵敏度的方法，但EPIS的应用被认为是有效的。
