天游线路检测中心 结合热脱附GC/EI法和PI法对市售抗菌片材进行加法分析~使用msFineAnalysis iQ进行综合分析~
MS 提示第 387 号
MS 提示第 387 号
简介
我们周围有许多塑料制品，这些塑料制品根据其功能的不同，含有各种添加剂。特别是在食品相关塑料制品中，添加剂的使用因其对人体和环境的直接影响而受到限制。添加剂分析对于产品质量控制、调查成型缺陷和着色等问题的原因以及新产品开发中的市场研究等目的极其重要。
气相色谱四极杆质谱仪（GC-QMS）广泛用作挥发性化合物的定性/定量分析装置，并且作为添加分析方法非常有用。
通常，对于 GC-QMS 的定性分析，通常使用电子电离 (EI) 方法的测量数据进行库数据库 (DB) 搜索。然而，如果仅使用与文库谱的相似度作为指标来进行定性分析，则可能根据化合物获得多个有意义的候选，或者可能选择错误的候选作为鉴定结果。使用SI法等软电离(SI)法来确认分子离子是有效的。
在这种情况下，由于一个样品需要通过EI法和PI法两种方法测量数据，数据分析变得更加复杂，因此需要能够快速、自动分析两种数据的集成定性分析软件。因此，我们开发了集成定性分析软件“msFineAnalysis iQ”，自动结合EI和SI方法的分析结果。
在此 MSTips 中，我们对市售的午餐盒抗菌片材产品进行热解吸 GC/MS 测量，并使用 msFineAnalysis iQ 报告对获得的测量数据进行综合定性分析的结果。
测量条件
对于样品，我们使用市售的午餐盒抗菌片（聚丙烯制成），该片材使用具有天然抗菌成分的“芥末提取物”作为食品添加剂。使用GC-QMS（JMS-Q1600GC UltraQuad™SQ-Zeta，由天游线路检测中心制造）进行测量。使用热解装置(PY-3030D，Frontier Lab制造)作为样品预处理装置，将加热炉的温度以20℃/分钟的速率从50℃升至360℃。电离法采用EI法，软电离法采用PI法。热解GC/MS测量的详细条件如表1所示。使用msFineAnalysis iQ（天游线路检测中心制造）（一种GC-QMS专用的集成定性分析软件）对从测量中获得的数据进行分析。
JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta
表1测量条件
| py | |
|---|---|
| 样品数量 | EI：027毫克，PI：018毫克 |
| 热解吸温度 | 50℃→20℃/分钟→360℃ |
| 附件 | 使用微射流冷冻系统 |
| GC | |
|---|---|
| 专栏 | ZB-1MS（Phenomenex 制造）30 m × 025 mm 内径，df=025 µm |
| 入口温度 | 300°C |
| 烤箱加热条件 | 40°C → 15°C / 分钟 → 340°C（10 分钟） |
| 注射模式 | 分成 20:1 |
| 载气 | He，10 毫升/分钟（恒流） |
| MS | |
|---|---|
| 离子源温度 | 250°C |
| 界面温度 | 280°C |
| 离子源 | EI/PI 共享离子源 |
| 电离法 | EI 法（70 eV、50 µA）、PI 法（约 8 至 10 eV） |
| 测量模式 | 扫描 (m/z35 - 800) |
结果与讨论
图 1 总离子流色谱图
结果
餐盒用抗菌片的热解吸GC/MS测定结果如图1所示。上排为EI法得到的总离子流色谱图（TICC），下排为PI法得到的。图 2 显示了色谱图中最强峰 [010] 的质谱。虽然在EI法中是微小信号，但在PI法中可以清楚地看到，推测为分子离子m/z可以检测到362个离子。此外，表 2 显示了 msFineAnalysis iQ 的综合分析结果（前 5 个候选）列表。根据该结果，峰[010]的成分被推定为“Octicizer”。推测该物质是为了软化作为该片材的基材的聚丙烯树脂而特意添加的增塑剂。
另外，峰[002]的质谱如图3所示。EI法和PI法均推算为分子离子m/z可以检测到99个离子。 msFineAnalysis iQ 的综合分析结果（前 5 名候选）列表如表 3 所示。检索结果中排名第一的“Ally Isothiocyanate”不仅具有相似度为 970 的优秀文库 DB 检索结果，而且具有 ΔRI = 25iu 和同位素匹配 = 097 的高精度估计结果。该成分是典型的“芥末提取物”成分。由于该成分是挥发性成分，因此在测量过程中需要使用微喷射冷冻系统进行捕获。峰[020]的其他成分是分子离子m/z662，分子量较大，推测为“磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯”。该成分是食品级树脂中使用的典型抗氧化剂。此外，我们还能够检测和定性分析多种添加剂成分，包括典型抗氧化剂BHT、紫外线吸收剂三辛精、天然树脂松香成分松香酸及其相关化合物。
图2 峰[010]的质谱
表2 峰[010]的综合定性分析结果
图3峰[002]的质谱
表3 峰[002]的综合定性分析结果
摘要
在本报告中，我们报告了一个使用 msFineAnalysis iQ 进行集成分析的示例，用于对食品塑料产品中的各种添加剂成分进行定性分析。即使对于具有多个搜索结果的化合物，不仅可以使用库数据库搜索，还可以使用保留指数和同位素匹配等多种识别功能，并且集成分析使我们能够将结果范围缩小到唯一的结果。通过使用该软件，预计将提高GC-QMS定性分析的定性准确性，并使分析工作更加高效。
