天游线路检测中心 使用两种类型的气相色谱柱对异丙醇中的杂质进行定性和比较分析
MS 提示第 513 号
简介
异丙醇 (IPA) 由于其优异的溶解度和挥发性，在半导体行业中作为清洁剂和溶剂发挥着重要作用。高纯度异丙醇的质量控制直接关系到制造工艺和设备性能的稳定性，因此检测和识别其中所含的微量杂质具有重要意义。特别是不同制造和提纯方法的IPA产品所含杂质的差异可能会影响半导体工艺中微结构的形成，因此需要进行比较分析。此 MSTips 旨在使用 JMS-T2000GC（气相色谱高分辨质谱仪 (GC-HRMS)）对两种不同市售 IPA 中所含的杂质进行全面定性分析。此外，为了应对化合物极性和分子结构的多样性，使用两种类型的GC柱来澄清杂质成分。我们的目标是使用 JMS-T2000GC 和定性分析软件 msFineAnalysis AI 相结合的系统对不同 IPA 样品中所含的微量有机杂质进行定性分析，从而为半导体工艺中溶剂质量控制的进步做出贡献。
实验
使用两种市售IPA（≥995%）未开封产品作为样品。样品A储存在含有分子筛的玻璃容器中，样品B储存在不含分子筛的玻璃容器中。
由于与IPA类似的极性成分预计为杂质成分，因此使用极性色谱柱Rtx-BAC PLUS1和Stabilwax-MS作为GC色谱柱。电离方法为EI法，SI采用FI（场电离）法，分析采用msFineAnalysis AI。详细测量条件如表1所示。
结果与讨论
图 1 显示了使用 GC 柱 1 和 GC 柱 2 获得的 EI 总离子流色谱图 (TICC)。图 1 中样品 A 的 TICC 以蓝色显示，样品 B 的 TICC 以红色显示，表示通过 msFineAnalysis AI 估算的化合物结构。红框包围的估计化合物结构是AI数据库估计的化合物结构，对应于从分子离子估计的组成式。从分子离子估计的这些假定化合物的组成式与 NIST 数据库搜索结果中发现的估计化合物不匹配。
在使用 GC 色谱柱 1 的结果中，检测到大量水和低级醇，在使用 GC 色谱柱 2 的结果中，检测到二硫化碳和正己烷等非极性化合物，以及丙酮、醛和羧酸等极性化合物。
表 1 测量和分析条件
图1 使用不同 GC 色谱柱的 IPA 的 EI TICC。
图2。作业a 处组件的结果保留时间为 959 分钟。
图 1 中▼中保留时间为959分钟的组分，图2显示了质谱和化学结构预测结果。在图2的EI质谱中，主要检测到碎片离子，而在FI质谱中，检测到分子离子作为基峰。根据检测到的分子离子的精确质量，化学成分为C5H10估计为O。此外，估计的主要EI碎片离子的化学组成与分子离子的化学组成一致。在NIST数据库检索结果中，估计2-戊酮具有很高的相似性。由于 2-戊酮的化学成分与根据精确质量计算出的化学成分相匹配，因此 msFineAnalysis AI 将 2-戊酮指定为候选化合物。从每个GC柱的测量结果获得的火山图如图3所示。样品A中确认了许多杂质，包括2-丙基庚醇、二硫化碳、甲醇、1-丙醇和二甲基环硅氧烷。在样品 B 中，特征性地鉴定出叔丁基醚、乙醇和正己烷。此外，由于产品未开封，因此水分含量没有显着差异。
图 3火山地块使用不同的 GC 色谱柱数据。
摘要
该 MSTips 的测量结果表明，即使产品具有相同的纯度，残留杂质也可能因制造方法、纯化方法或储存方法而异。msFineAnalysis AI 是一种先进的定性分析工具，不仅可以节省时间和精力，还可以估计化学成分并预测化学结构。由于溶剂中杂质的估算结果对于在提高纯化过程中选择纯化方法是有用的信息，因此使用 JMS-T2000GC 和 msFineAnlaysis AI 的该系统预计不仅会为 IPA 的溶剂质量控制的进步做出贡献。
