天游线路检测中心 通过 GC-TOFMS 进行木材中的热解吸萜烯分析
MS 提示第 459 号
简介
萜烯是由异戊二烯单元（C5）组成的有机化合物。根据异戊二烯单元的数量，被称为单萜（C10）、倍半萜（C15）、二萜（C20）等。带有羰基、羟基等官能团的衍生物称为萜类化合物，其中一些因诱导过程中的加成或消除而具有不是5倍数的碳原子。这些萜烯的种类很多，用途也很广泛，包括工业产品、食品、化妆品和药品的原料。萜烯也被称为植物的芳香成分，在针叶树中含量特别丰富。在本 MSTips 中，我们将介绍使用热解吸 (TD)-GC-TOFMS 分析雪松和柏木中的萜烯。
实验
我们使用市售的干雪松和柏木作为样品。各30mg密封于TD样品管中，120℃加热1小时，提取挥发性成分。 TD-GC-MS的测定条件如表1所示。
表1测量条件
| TD 条件 | |
|---|---|
| 热解吸 | TD-100xr（马克国际有限公司） |
| 样品管类型 | 空 |
| 管解吸 | 120°C（60 分钟），20 mL/min，不分流 |
| 聚焦陷阱类型 | 通用疏水 (T2) |
| 陷阱冷却 | 0°C |
| 陷阱解吸 | 280°（2 分钟），100 mL/分钟，分流50:1 |
| GC 条件 | |
|---|---|
| 气相色谱仪 | 8890 GC(安捷伦科技) |
| 专栏 | ZB-5MSi (Phenomenex)30米×025毫米，025微米 |
| 烤箱温度 | 40℃(2分钟)-10℃/分钟-300℃(10分钟) |
| 载流 | 氦气，20mL/分钟 |
| 质谱条件 | |
|---|---|
| 光谱仪 | JMS-T2000GC（日本电子有限公司） |
| 离子源 | EI/FI 组合 |
| 电离 | EI (70 eV)，FI |
| 离子源温度 | 250°C (EI) |
| 质量范围 | m/z 10-800 |
测量结果
图 1 显示了雪松和柏树的 TIC 色谱图。在雪松中检测到的倍半萜和二萜含量相似，并且倍半萜主要在柏树中检测到。
图 1 TIC 色谱图
图2为msFineAnalysis AI的差异分析结果（12:00-17:00放大）。 ID017-19具有组成式C15H26O倍半萜类化合物中，ID017表立方苯酚在雪松中强烈检测到，ID018τ-muurolol在两者中检测到相同程度，ID019α-casinol在柏树中强烈检测到。由于这些组分具有相似的结构，因此它们的质谱也相似，但 msFineAnalysis AI 允许您使用保留指数 (RI) 分析来正确选择它们。
图2 使用msFineAnalysis AI的差异分析结果
表2显示峰值列表。 32个成分中的两个（ID021、ID025）并未在NIST库中注册，但我们能够通过AI结构分析推导出它们的结构式。
表 2 msFineAnalysis AI 的峰值列表
(蓝色：雪松浓郁, 红色：柏树强，白色：相同强度）
图3显示了ID025的结构分析结果。我们能够推导出一种萜类化合物二乙酸氯班二醇，作为最佳候选化合物（第 6 名/643 个候选化合物）。
图3 ID025峰AI结构分析结果
摘要
使用 TD-GC-TOFMS 和 msFineAnalysis AI 分析木材中的萜烯。尽管萜烯的分析很复杂，但我们利用msFineAnalysis AI的差异分析、保留指数分析和AI结构分析，能够获得良好的结果。
