天游线路检测中心 使用氢气载气对苯酚、卤乙酸和甲醛进行同柱分析
MS 提示第 451 号
1。简介
气相色谱质谱仪JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta
MS 提示 325相同的色谱柱进行测量结果，所有化合物在校准曲线的线性度和定量下限的重现性方面都获得了良好的结果，这将在本报告中介绍。
11 测量条件
使用气相色谱四极杆质谱仪“JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta”进行测量。测定条件如表1所示。如上所述，使用的色谱柱相同，并且通过改变GC条件来测量每种化合物。另外，MS的SIM采集中分析的各成分的监测离子，使用了“厚生劳动大臣根据有关水质标准的省令（以下简称告示法）的规定规定的方法”中记载的值。
表 1。 测量 条件 的 每个 复合
2。酚类
21 测量方法
按照通报方法，附表29，将标准品加入500ml纯化水中，浓度为005、01、05、1μg/L，固相萃取浓缩100倍，用N,O-双(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化，用GC/MS测定。
22 测量结果
酚类分为苯酚、2-氯苯酚、4-氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚六种，标准值为各成分的总和换算为苯酚量5μg/L。图 1 显示了 005 µg/L 时的 SIM 色谱图，该值小于标准值的 1/10。
图 1 005 µg/L 浓度下每种苯酚的 SIM 色谱图
由于苯酚被视为总量，因此需要能够检测浓度低于 05 µg/L 的各个成分。图2和表2显示了每种苯酚的校准曲线以及在n=5下连续测量005 µg/L样品时获得的定量值的变异系数。校准曲线的线性良好，所有酚类的测定系数均在0999以上，下限浓度005μg/L下的定量值的变异系数在1%以下。
图 2。 每种苯酚的校准曲线
表 2 005 µg/L 浓度下每种苯酚的系数变化
3卤代乙酸
31 测量方法
按照通报方法，附表17，将标准品加入50ml纯化水中，浓度为2、4、8、20、40μg/L，溶剂萃取浓缩10倍，用重氮甲烷溶液衍生化，用GC/MS测定。
32 测量结果
卤代乙酸的标准值为：氯乙酸为 20 µg/L，二氯乙酸和三氯乙酸为 30 µg/L。图 3 显示了 2 µg/L 浓度下的 SIM 色谱图，该浓度低于标准值的 1/10。
图 3 2 µg/L 每种卤乙酸的 SIM 色谱图
各卤乙酸的校准曲线和以n=5连续测定2μg/L样品时定量值的变异系数分别如图4和表3所示。校准曲线的线性度良好，测定系数为0999以上，低于定量下限的2μg/L定量值的变异系数为1%以下。
图 4。 各自的校准曲线卤乙酸酸
表 3 2 µg/L 浓度下每种卤乙酸的系数变化
4甲醛
41 测量方法
按照通报方法，附表19，将标准品加入50ml纯化水中，浓度为6、12、24、120μg/L，用五氟苄基羟胺(PFBOA)溶液衍生化，溶剂萃取浓缩10倍，GC/MS测定。
42 测量结果
甲醛标准值为80 µg/L。图 5 显示了 6 µg/L 时的 SIM 色谱图，该浓度小于标准值的 1/10。另外，图6和表4显示了在n=5时连续测量6μg/L样品时得到的甲醛校准曲线和定量值的变异系数。校准曲线的线性良好，测定系数为0999以上，低于定量下限的6μg/L定量值的变异系数为1%以下。
图 5 6 µg/L 每种甲醛的 SIM 色谱图
图6甲醛的校准曲线
表 4 6 µg/L 每种甲醛的系数变化
5摘要
我们研究了使用同一色谱柱在氢气载气中测量苯酚、卤乙酸和甲醛。校准曲线的线性度和浓度低于目标值 1/10 时的重现性良好，证实在氢气载气中使用同一色谱柱进行测量是完全可能的。
