天游线路检测中心 自来水水质检测中使用同一色谱柱提高分析效率的研究~酚类、卤乙酸、甲醛、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯、二氯乙腈、水合氯醛~

1。简介

我们研究了如何在水质检测中使用同一色谱柱测量多个项目来提高分析效率。对象项目为水质标准项目酚类、卤乙酸类（氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸）、甲醛，以及水质管理目标项目邻苯二甲酸二-2-乙基己酯、二氯乙腈、水合氯醛共6项。由于可以同时分析二氯乙腈和水合氯醛，因此决定使用同一色谱柱进行5种测定。
色谱柱为GL Sciences的InertCap 1MS（长度30m，内径025mm，膜厚1μm)并且通过仅改变GC烘箱的加热条件，测量所有项目。研究的结果是，在所有测量中校准曲线的线性度和定量下限的再现性方面获得了良好的结果，这将在本报告中介绍。

气相色谱质谱仪
JMS-Q1500GC

1。 1测量条件

表1显示了测量各个项目时的测量条件。如上所述，使用的色谱柱相同，并且仅通过改变GC烘箱的加热条件来测量各项目的。另外，MS SIM导入时分析的各成分的监测离子，使用了“厚生劳动大臣根据水质标准省令（以下简称通报法）的规定规定的方法”、“水质标准省令的制定、供水法施行令等的部分修正以及自来水水质的注意事项”中记载的值。管理》（以下简称通报法）。

2。酚类

2。 1测量方法

根据通报法，附表29，500ml纯净水中的浓度为05,1,2,5μg/L，固相萃取浓缩100倍，用N,O-双(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化，然后通过GC/MS测定。

2。 2测量结果

酚类包括6种：2-氯苯酚、4-氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚，各成分的总和换算成苯酚的量为5μg/L为标准值。 05，即标准值的1/10μg/L的SIM色谱图和2,4,6-三氯苯酚的S/N值。

图 1 05 浓度下每种苯酚的 SIM 色谱图μ克/升

酚类被视为总值，因此每个单独成分为 05μg/L 的浓度下进行检测。酚类中，2,4,6-三氯苯酚的检测灵敏度最低，但本次测量中，相应峰的S/N超过100，为05μg/L的检测也是完全可能的。
各苯酚和05的校准曲线μg/L样品时定量值的变异系数的值。关于校准曲线的线性，所有酚类的相关系数为0999或更高，定量浓度下限为05μ获得了良好的结果，g/L 定量值的变异系数小于 5%。

图2每种苯酚的校准曲线

3。卤代乙酸

3。 1测量方法

根据通报法，附表17，50ml纯净水中的浓度为2,8,20,40μg/L，溶剂萃取浓缩10倍，用重氮甲烷溶液衍生化，并通过GC/MS测定。

3。 2测量结果

卤乙酸的标准值为氯乙酸的20μg/L，二氯乙酸和三氯乙酸为30μ克/升。浓度为标准值的1/10以下2μg/L的SIM色谱图和各卤乙酸的S/N值。

图 3 每种卤乙酸在 2 时的 SIM 色谱图μ克/升

各卤乙酸和2的校准曲线μg/L样品时定量值的变异系数。关于校准曲线的线性，相关系数为0999或更高并且低于定量下限。μ获得了良好的结果，g/L 定量值的变异系数小于 5%。

图 4 每种卤乙酸的校准曲线

4。甲醛

4。 1测量方法

根据通报法，附表19，50ml纯净水中的浓度为5、10、20、50μg/L，用五氟苄基羟胺(PFBOA)溶液衍生化，溶剂萃取浓缩10倍，然后用GC/MS测定。

4。 2测量结果

甲醛为80μg/L为标准值。浓度为标准值的1/10以下5μg/L 的 SIM 色谱图如图 5 所示。

图 5 每种甲醛在 5 时的色谱图μ克/升

甲醛校准曲线和5μg/L样品时定量值的变异系数。关于校准曲线的线性，相关系数为0999或更高并且低于定量下限。μ获得了良好的结果，g/L 定量值的变异系数小于 5%。

图6甲醛的校准曲线

表 4 甲醛在 5 时的系数变化 (CV)μ克/升

定量值 (μ克/升)		#1	5.156
		#2	5.188
		#3	5.166
		#4	5.148
		#5	5.151
简历			0.31 %

5。邻苯二甲酸二-2-乙基己酯

5。 1测量方法

根据通知法，目标 9，20ml 纯净水中浓度为 5、10、20、50μg/L，通过溶剂萃取浓缩10倍，然后通过GC/MS测定。

5。 2测量结果

邻苯二甲酸二-2-乙基己酯为50μg/L 是目标值。浓度为目标值的 1/10 或更低5μg/L 的 SIM 色谱图如图 7 所示。

图 7 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯在 2μ克/升

邻苯二甲酸二-2-乙基己酯和5的校准曲线μg/L样品时定量值的变异系数的值。关于校准曲线的线性，相关系数为0999或更高并且低于定量下限。μg/L中的定量值的变异系数小于5%，给出了良好的结果。

图 8 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的校准曲线

表 5 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯在 5 时的系数变化 (CV)μ克/升

定量值 (μ克/升)		#1	5.211
		#2	5.036
		#3	5.107
		#4	5.122
		#5	5.151
简历			1.25 %

6。二氯乙腈和水合氯醛

6。 1测量方法

根据通知法附件方法 3 20ml 纯化水中 1、2、5、10 的浓度μg/L，通过溶剂萃取浓缩10倍，然后通过GC/MS测定。

6。 2测量结果

二氯乙腈目标值为10μg/L，水合氯醛目标值为20μ克/升。浓度为目标值的 1/10 或更低1μg/L 的 SIM 色谱图如图 9 所示。

图 9 二氯乙腈和水合氯醛在 1 时的 SIM 色谱图μ克/升

二氯乙腈和水合氯醛校准曲线和1μg/L样品时定量值的变异系数的值。关于校准曲线的线性，相关系数为0999或更高并且低于定量下限。μ获得了良好的结果，g/L定量值的变异系数小于5%。

图 10 二氯乙腈和水合氯醛的校准曲线

7。总结

我们通过使用同一色谱柱测量苯酚、卤乙酸、甲醛、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、二氯乙腈和水合氯醛来研究分析效率。验证校准曲线的线性度和低于参考值或目标值1/10浓度时的重现性结果良好，表明使用同一色谱柱进行测量是完全可能的。