天游线路检测中心 使用 msFineAnalysis AI 对半导体溶剂中的杂质进行定性分析
MS 提示 434 号
Introduction
由于半导体器件的可靠性取决于硅晶片的清洁度，因此必须可靠地防止清洁溶液中的杂质污染。为了有效地进行清洗液的净化过程，澄清要去除的杂质的化学成分非常重要，并且气相色谱-质谱联用（GC-MS）通常被用作实现此目的的方法。此外，近年来，不仅使用GC-高分辨率质谱仪（GC-HRMS）进行了精确的质谱分析，而且还通过搜索电子电离（EI）质谱的NIST数据库并使用软电离（SI）识别分子离子来进行高精度的定性分析。另一方面，通过精确质谱分析获得的数据量很大，识别化合物需要MS数据分析技术和大量的分析时间。msFineAnalysis AI是JEOL开发的软件，可以缩短分析时间，并对EI和SI GC-HRMS数据进行化学成分分析和化学结构预测。本应用笔记报告了使用 msFineAnalysis AI 对用作晶圆表面清洁溶液的 2-甲氧基-1-甲基乙基乙酸酯 (PGMEA) 中的杂质成分进行定性分析，作为分析示例。
实验
使用市售PGMEA（≥995%）作为样品。由于与 PGMEA 类似的高极性成分被认为是杂质成分，因此使用 Rtx-BAC PLUS1 作为 GC 柱。电离方法为EI法，SI采用FI（场电离）法，分析采用msFineAnalysis AI。详细测量条件如表1所示。
结果与讨论
EI和FI的总离子流色谱图(TICC)如图1所示。除了空气和PGMEA之外，还检测到12种被认为是杂质的成分。从 EI 和 FI TICC 中鉴定出了除空气和水以外的成分。在分析过程中，存在一些由分子离子估算的成分与NIST数据库搜索结果中估算的化合物不匹配的成分。但是，msFineAnalysis AI 不仅拥有 NIST 数据库，还拥有 AI 根据化合物结构预测的 EI 质谱数据库。使用AI数据库，碎片离子模式与分子离子推导出的组成式匹配良好的化合物作为分析结果如图所示。容易混合到PGMEA和1-甲氧基丙-2-醇中的水分子，用作PGMEA合成的原料[1]经确认为杂质成分。乙酸2-甲氧基丙酯也被确认为杂质成分。
表 1 测量和分析条件
图1。用于电离技术 EI 和 FI 的 TICC。
图 2 保留时间 661 分钟组分的 EI 和 FI 质谱Upper: EI, Lower: FI
图 1 中▼所示的保留时间为661分钟的组分为例，其质谱和化学结构预测结果分别如图2和图3所示。图2的EI质谱中未检测到分子离子，但FI质谱中检测到分子离子，这表明一起使用软电离的重要性。根据检测到的分子离子的精确质量，化学成分为C8H18O3数据库搜索没有产生任何相似度为 750 或更高的化合物。然而，在图 3 所示的 AI 结构分析中，3-(3-羟基丁-2-基氧基)丁-2-醇被估计为化学组成为 C8H18O3 的化合物，其 AI 预测的 EI 碎片离子模式与测量的 EI 碎片离子模式非常匹配。
图 3。 AI结构分析结果保留时间 661 分钟组件。
摘要
msFineAnalysis AI 是一种先进的定性分析工具，不仅可以节省时间和精力，而且可以估计化学成分并预测化学结构，如本应用说明中所示。该系统除了对有机溶剂中的杂质进行定性分析外，不限于PGMEA，还可以通过测量半导体产品清洗前后的ROSE测试溶液，对半导体表面的有机污染物成分进行定性分析。
参考文献
[1] 阿里夫·侯赛因、尤斯·唐纳德·查尼亚戈、阿姆贾德·里亚兹、Moonyong Lee。工业工程化学。资源。 2019, 58, 6, 2246−2257DOI：101021/acsiecr8b04052
