天游线路检测中心 使用氮气载气通过 PY/TD-GC-MS 方法分析邻苯二甲酸酯和溴化阻燃剂
MS 提示 430 号
JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta
RoHS指令和修订后的RoHS指令规定了欧洲（以下简称欧盟）电气和电子设备中指定有害物质的使用限制，要求制造商进行不含有指定物质的生产活动。指定物质中，树脂中用作增塑剂的邻苯二甲酸酯（DIBP、DBP、BBP、DEHP）以及用作阻燃剂的多溴二苯醚（PBDE）和多溴联苯（PBB）均使用GC-MS进行分析，但近年来，由于作为载气的氦气供应不稳定以及价格上涨，分析工作变得困难。这次，我们研究了使用氮气代替氦气作为载气的 PY/TD-GC-MS 方法，在相同条件下分析邻苯二甲酸酯、PBDE 和 PBB 的方法，并将报告结果。
实验
使用的样品是含有溴化阻燃剂的聚丙烯(ERM®-EC591)和含有邻苯二甲酸酯的PVC(NMIJ CRM 8152-a)。 ERM®-EC591含有含3至10个溴的PBDE和含10个溴的PBB，这次我们测量了含4至10个溴的PBDE和含10个溴的PBB。 NMIJ CRM 8152-a含有8种邻苯二甲酸酯和1种己二酸酯，本次测定了RoHS指令修订后的4种成分（DIBP、DBP、BBP、DEHP）和DNOP。另外，在测定过程中，刮下各树脂约05mg，在表1所示的分析条件下进行测定。
表1测量条件
结果
图1显示了测量ERM®-EC591时目标成分的SIM色谱图，表2显示了连续测量n=3次试验时目标成分的峰面积值与称量值的比率（→重量面积比）和重量面积比的变异系数（CV）。同样，图2显示了使用NMIJ CRM 8152-a测量时目标成分的SIM色谱图，表3显示了重量面积比和CV。连续测量 n=3 次试验时的目标成分。在各样品的SIM色谱图中，可以以足够的强度检测到目标成分的峰，并且CV对于所有目标组分，通过称重值归一化的重量面积比均小于 20%。
结论
我们尝试使用 PY/TD-GC-MS 方法分析 RoHS 指令规定的邻苯二甲酸酯和溴化阻燃剂，结果获得了良好的检测灵敏度和重复性。
图 1 ERM®-EC591 中每种成分的 SIM 色谱图
表 2 重量面积比和 CV ERM®-EC591 中每个组件的组成
图 2 NMIJ CRM 8152-a 中每种成分的 SIM 色谱图
表 3 重量面积比和 CV NMIJ CRM 8152-a 中每个组件的信息
