天游线路检测中心 使用氢气载气通过 HS-GC-MS 方法同时分析水中的 1,4-二恶烷和 VOC
MS 提示第 428 号
简介
JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta带 MS-62071STRAP
广泛用作GC载气的氦气(He)可能会因各种情况而出现价格暂时上涨、供应条件不稳定等问题。如果出现供应延迟，可能需要暂时考虑使用其他类型的载气作为替代气体。氢气和氮气主要被认为是氦气的替代气体，氢气特别适合作为 GC 载气，因为它具有较宽的线速度范围，可以实现最佳分离。这次，我们使用氢气代替氦气作为载气，并尝试使用顶空（HS）-GC/MS方法来测量符合厚生劳动省规定的水质标准的挥发性有机化合物（VOC）。因此，我们能够获得显示良好再现性和检测灵敏度的数据，我们在此报告。
实验
使用捕集型顶空装置 MS-62071STRAP 和气相色谱质谱仪 JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta 进行测量。测定对象的挥发性有机化合物为表1所示的25种成分，制备浓度为01、02、05、1、2、5、10ppb的水溶液，作为测定样品。另外，在各测定样品中，以25ppb的浓度添加氟苯和对溴氟苯，以20ppb的浓度添加1，4-二恶烷-d8作为内标物质。
表1目标VOC清单（按字母顺序排列）
各测定样品每10mL添加3g氯化钠后，按照表2所示的测定条件进行测定，制作校准曲线。此外，各种法律法规要求的测定下限将1,4-二恶烷的浓度设定为5 ppb，其他VOCs的测定浓度下限设定为02 ppb。此次测定的测定样品中，浓度接近定量下限的样品，即1,4-二恶烷为1 ppb，其他VOC为01 ppb，连续测定n=5次，计算出定量值的变异系数（CV）。
表2测量条件
测量结果
测量不同浓度的样品（1,4-二恶烷：1,2,5,10ppb，其他VOC：01,02,05,1,2,5,10ppb），创建的校准曲线如图1所示。此外，表3显示了校准曲线的变异系数（CV）和相关系数当连续测量5次样品接近各种法律法规规定的定量下限（1,4-二恶烷为1ppb，其他VOCs为01ppb）时。
图1各VOC的校准曲线
表 3 CV以及 01ppb 浓度下每种 VOC 和 1ppb 浓度下 1,4-二恶烷的相关系数 (R)
所有 VOC 的校准曲线相关系数均为 09999 或更高，表明线性良好。另外，在定量下限附近的浓度变异系数为5%以下，完全满足各种法律法规要求的20%以下的值。
图 2 显示了接近下限的测量样品的前五次连续测量中每种 VOC 的 SIM 色谱图（1,4-二恶烷为 1ppb，其他 VOC 为 01ppb）。可知即使对于最难获得灵敏度的成分1，4-二恶烷也检测到足够强度的峰。
图 2 浓度为 01 µg/L 的每种 VOC 和浓度为 1 µg/L 的 1,4-二恶烷的 SIM 色谱图
结论
我们尝试使用氢气作为载气，使用 HS-GC-MS 方法测量 VOC。结果，我们完全满足了各种法律法规规定的水中 VOC 测量要求的定量下限（1,4-二恶烷为 5 µg/L，其他成分为 02 µg/L）。
