天游线路检测中心 以氮气为载气的HS-GC-MS法分析发霉气味物质
MS 提示 408 号
简介
JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta
带 MS-62071STRAP
在GC中广泛用作载气的氦气(He)可能会因各种情况而出现价格暂时上涨和供应条件不稳定等问题。如果出现供应延迟，则需要考虑使用其他类型的载气作为替代气体。氢气和氮气主要被视为替代气体。氢气具有较宽的线速度范围，可实现最佳分离，适合作为 GC 的载气，但由于存在易燃和爆炸的风险，必须小心处理。因此，当安全性很重要时，氮气相对更容易引入GC-MS。这次，我们将根据供水法第4条，对《水质标准部令》中规定的霉臭物质（以下简称霉臭）2-甲基异龙脑（以下简称2-MIB）和土臭味素的测定进行报告，其中使用氮气作为载气。
实验
使用捕集型顶空装置 MS-62071STRAP 和气相色谱质谱仪 JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta 进行测量。通过将浓度为 1、2、5 和 10 ng/L 的 2-MIB 和土臭味素添加到含有 45 g 氯化钠和 10 mL 纯化水的顶空小瓶中来制备样品。作为内标物质，添加2,4,6-三氯苯甲醚-d3至浓度为20ng/L。表1显示了样品的测量条件。
表1测量条件
| 参数 | 值 | |
|---|---|---|
| HS | 样品块温度 | 80°C |
| 采样模式 | 陷阱（采样数 = 3） | |
| 加热和振荡时间 | 30 分钟 | |
| 加压气体 | 氮气 | |
| 疏水管 | AQUATRAP1（GL 科学公司） | |
| GC | 专栏 | DB-5ms（安捷伦科技公司），60 m x 025 mm 内径，025 μm 膜厚 |
| 柱温箱温度 | 40°C（3分钟）→5°C/分钟→180°C（0分钟）→20°C/分钟→250°C（5分钟） | |
| 注射模式 | 将色谱柱直接连接至传输线 | |
| 载气 | 氮气，渐变压力，14741 kPa（3 分钟）→ -163 kPa / 分钟→ 10177 kPa（15 分钟） | |
| MS | 离子源温度 | 250°C |
| 界面温度 | 250°C | |
| 电离 | EI（20 eV，50 μA） | |
| 采集模式 | SIM 卡 | |
| 监控离子 | 2-MIB (m/z95, 107, 135), 土臭素 (m/z 112, 125, 149), 2,4,6-三氯苯甲醚 (m/z 195, 197, 213, 215) |
|
测量结果
2-MIB 和土臭素校准曲线如图 1 所示。2-MIB 和土臭素校准曲线的相关系数均为 0999 或更高，表明线性良好。接下来，表2和图2显示了对浓度为标准值1/10的1ng/L样品连续测量n = 5次试验时获得的定量值的变异系数（缩写为CV）和第一次测量的SIM色谱图。简历2-MIB和土臭素的含量均小于10%，满足水质检测要求的20%以下。此外，在2-MIB和土臭素的每个色谱图中都可以检测到足够强度的峰。
图12-MIB和Geosmin的校准曲线
表2定量值和CV1 纳克/升 (n=5)
| 2-MIB | 土臭素 | |||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| #1 | #2 | #3 | #4 | #5 | #1 | #2 | #3 | #4 | #5 | |
| 定量值（纳克/升） | 1.08 | 0.98 | 0.98 | 1.07 | 1.05 | 0.99 | 0.96 | 0.93 | 0.92 | 1.05 |
| 简历(%) | 4.8 % | 5.2 % | ||||||||
图2 1 ng/L浓度下2-MIB和土臭素的SIM色谱图
摘要
使用捕集式顶空装置 MS-62071STRAP 和气相色谱质谱仪 JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta 使用氮气载气测量霉菌气味，结果在 1 ng/L（标准值的 1/10）浓度下获得了水质检测所需的足够灵敏度。
