天游线路检测中心 使用氮气载气使用固相微萃取 (SPME)-GC-MS 法分析霉菌气味物质
MS 提示 441 号
简介
氦气作为GC中广泛使用的载气，由于各种情况可能会出现价格暂时上涨、供应条件不稳定等问题。如果发生供应延迟，则有必要考虑使用另一种载气作为替代气体。本次，使用“厚生劳动大臣根据水质标准省令的规定规定的方法”的附表27-2记载的固相微萃取(SPME)-GC-MS法，使用氮气代替氦气作为载气，测定引起霉菌臭味的物质2-甲基异龙脑(→2-MIB)和土臭素。对于结果，我们根据《自来水质量检测方法有效性评价指南》确认了校准曲线的残留、准确度和精密度，并在此报告。
HT2850T
JMS-Q1600GC
UltraQuad™ SQ-Zeta
实验
使用 HTA 的 GC 自动进样器 HT2850T 和气相色谱质谱仪 JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta 进行测量。 HT2850T是一款一体式GC自动进样器，根据分析目的可用于HS模式、液体进样模式和固相微萃取（SPME）模式，这次我们使用SPME模式进行测量。通过将 2-MIB 和土臭素以 1、2、5 和 10 ppt 的浓度添加到含有 40 g 氯化钠和 10 mL 矿泉水的顶空小瓶中来制备样品。添加2,4,6-三氯苯甲醚-d3（→TCA-d3）作为内标物质，使其浓度为20 ppt。表1显示了样品的测量条件。
表 1 测量条件
…粗体和下划线数字是定量离子。
结果
2-MIB和土臭素样品在每个浓度下进行了n=3次试验，每次重复的校准曲线如图1和图2所示。此外，表2显示了根据第一次重复的校准曲线计算出的每个浓度点的准确度和精密度，以及最高浓度点测量后的残留值。关于校准曲线的线性，2-MIB和Geosmin在每次重复中均获得了良好的线性，相关系数(r)均为0999以上。校准曲线的准确度在所有浓度点被确认为制备浓度的80%至120%，并且在每个浓度点的准确度被确认为20%或更少的相对标准偏差。关于残留，已确认每次重复测量最高浓度点后的定量值低于1 ppt，这是校准曲线的下限浓度。
第一次重复时校准曲线下限浓度对应的SIM色谱图如图3所示。可以看出，即使在校准曲线下限浓度（=1 ppt）（水质标准值的1/10）下，2-MIB和土臭素也与周围峰充分分离，可以毫无问题地检测到。
图 1 2-MIB 每次重复的校准曲线
图 2 Geosmin 每次重复的校准曲线
表 2 2-MIB 和 Geosmin 准确度、精密度和残留
…Prep 的定量值。浓度(ppt) = 0 是结转值。
图 3 1ppt 时 2-MIB 和 Geosmin 的 SIM 色谱图
结论
通过使用氮载气的 SPME-GC-MS 方法对霉菌气味的原因物质 2-MIB 和土西敏进行分析，得到的结果符合《自来水质量检测方法有效性评价指南》关于校准曲线的残留、准确度和精密度的标准。
