天游线路检测中心 使用固相微萃取 (SPME)-GC-MS 方法分析霉菌气味物质
MS 提示 440
简介
Solid phase microextraction (SPME) is a method for extracting and concentrating volatile components generated from liquid or solid samples Since the entire amount of the collected volatile components is injected, highly sensitive measurements are possible, and it is widely used for off-odor analysis In the "Method specified by the Minister of Health, Labor and Welfare based on the provisions of the Ministerial Ordinance on Water Quality Standards," the SPME method is specified as Annex 27-2 as an analysis method for 2-Methylisoborneol (→2-MIB) and Geosmin, which are substances that cause mold odor This time, we measured the mold odor-causing substances using the SPME-GC-MS method and confirmed the carryover, accuracy, and precision of the calibration curve based on the "Guidelines for Validity Evaluation of Tap Water Quality Testing Methods" and will report the results
HT2850T
JMS-Q1600GC
UltraQuad™ SQ-Zeta
实验
使用 HTA 的 GC 自动进样器 HT2850T 和气相色谱质谱仪 JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta 进行测量。 HT2850T是一款一体式GC自动进样器，根据分析目的可用于HS模式、液体进样模式和固相微萃取（SPME）模式，这次我们使用SPME模式进行测量。通过将 2-MIB 和土臭素以 1、2、5 和 10 ppt 的浓度添加到含有 30 g 氯化钠和 10 mL 矿泉水的顶空小瓶中来制备样品。添加2,4,6-三氯苯甲醚-d3（→TCA-d3）作为内标物质，使其浓度为20 ppt。表1显示了样品的测量条件。
表 1 测量条件
…粗体和下划线数字是定量离子。
结果
2-MIB和土臭素样品在每个浓度下进行了n=3次试验，每次重复的校准曲线如图1和图2所示。此外，表2显示了根据第一次重复的校准曲线计算出的每个浓度点的准确度和精密度，以及最高浓度点测量后的残留值。关于校准曲线的线性，2-MIB和Geosmin在每次重复中均获得了良好的线性，相关系数(r)均为0999以上。校准曲线的准确度在所有浓度点被确认为制备浓度的80%至120%，并且在每个浓度点的准确度被确认为20%或更少的相对标准偏差。关于残留，已确认每次重复测量最高浓度点后的定量值低于1 ppt，这是校准曲线的下限浓度。
第一次重复时校准曲线下限浓度对应的SIM色谱图如图3所示。可以看出，即使在校准曲线下限浓度（=1 ppt）（水质标准值的1/10）下，2-MIB和土臭素也与周围峰充分分离，可以毫无问题地检测到。
图 1 2-MIB 每次重复的校准曲线
图 2 Geosmin 每次重复的校准曲线
Table 2 2-MIB and Geosmin accuracy, precision, and carryover
…Prep 的定量值。浓度(ppt) = 0 是结转值。
图 3 1ppt 时 2-MIB 和 Geosmin 的 SIM 色谱图
结论
采用SPME-GC-MS法对引起霉味的物质2-MIB和土西敏进行分析，结果表明，校准曲线的残留、准确度和精密度均符合《自来水质量检测方法有效性评价指南》要求的标准。
