天游线路检测中心 热解吸-GC-MS分析聚丙烯产品中的添加剂
MS 提示第 436 号
简介
热解吸(TD)是一种GC预处理装置，用于引入大气或室内空气等气体样品。它还可用于固体或液体样品产生的气体。在本MSTips中，我们将介绍聚丙烯产品中添加剂的分析，作为TD-GC-MS在材料分析中的应用示例。图 1 显示了测量固体样品产生的气体时 TD 操作的概述。 ① 取样：将样品密封入空样品管中。如有必要，填充玻璃棉以固定样品。 ②管解吸：样品管在TD装置中被加热，样品产生的气体被冷却并使用聚焦阱收集。 ③ 陷阱解吸：聚焦陷阱被快速加热并引入窄带宽的GC。
图1 TD操作概述
实验
两种市售聚丙烯薄膜（样品A和B），各30毫克，用作样品。由于分析目标是添加剂，管解吸在90℃的相对较低温度下进行30分钟。使用msFineAnalysis iQ（JEOL）进行分析，其差异分析功能从每个样品中提取特征添加剂。 TD-GC-MS的测定条件如表1所示。
表1测量条件
| TD 条件 | |
|---|---|
| 热解吸 | TD-100xr（马克国际有限公司） |
| 样品管类型 | 空 |
| 管解吸 | 90°C（30 分钟），84 mL/分钟，不分流 |
| 聚焦陷阱类型 | 通用石墨化碳（T11） |
| 陷阱冷却 | -30°C |
| 陷阱解吸 | 280°C（3 分钟），46 mL/分钟，分流 22:1 |
| 流路温度 | 240°C |
| GC 条件 | |
|---|---|
| 气相色谱仪 | 8890A GC(安捷伦科技) |
| 专栏 | HP-5MS（安捷伦科技）30米×025毫米，025微米 |
| 烤箱温度 | 40°C（3 分钟）-10°C/分钟-320°C（6 分钟） |
| 载流 | 氦气，20 毫升/分钟 |
| 质谱条件 | |
|---|---|
| 光谱仪 | JMS-Q1600GC（日本电子有限公司） |
| 电离 | EI+：70 eV，50 μA |
| 离子源温度 | 250°C |
| 质量范围 | 扫描，m/z 35-600 |
测量结果
图 2 显示 TIC 色谱图。样品A和B由相同的聚丙烯制成，但检测到的峰存在显着差异。
图 2 TIC 色谱图
图3显示了msFineAnalysis iQ的差异分析结果。从强度与最大峰的强度比为5%以上的11个峰中，从样品A中提取出2个强峰，从样品B中提取出8个强峰。
图3 msFineAnalysis iQ的差异分析结果
表2显示了定性分析结果的峰列表。背景颜色表示样本之间的强度差异。蓝色在样品 A 中较强，红色在样品 B 中较强，白色在样品之间没有差异。此外，msFineAnalysis iQ 从测量的质谱中搜索分子离子，以提高定性分析的准确性。在这个结果中，我们能够确认所有 11 个峰中的分子离子。
表2 定性分析结果峰列表
图 4 显示了 ID004（在样品 A 中于 1477 分钟检测到）和 ID010（在样品 B 中于 1918 分钟检测到）的质谱。定性分析表明，前者是丁基羟基甲苯（BHT），一种酚类抗氧化剂。后者是7,9-二叔丁基-1-氧杂螺(4,5)十-6,9-二烯-2,8-二酮，是受阻酚抗氧化剂季戊四醇四[3-(3',5'-二叔丁基-4'-羟苯基)丙酸酯]的分解产物。
图4 ID004和ID010的质谱
摘要
TD-100xr 和 JMS-Q1600GC 可以高灵敏度地分析丙烯产品中的添加剂。此外，msFineAnalysis iQ可以轻松地从复杂的色谱图中提取特征成分，并进行高精度的定性分析。这些设备和软件预计也可用于材料分析。
