天游线路检测中心 以氢气为载气的HS-GC-MS法分析霉味物质
MS 提示 411 号
简介
氦气通常用作霉菌气味物质的 HS-GC-MS 分析中的载气。近年来，由于氦气供应短缺和价格急剧上涨，确保氦气已成为一个问题，使用氢气或氮气作为替代载气的研究正在取得进展。这次，我们尝试使用氢气作为载气，通过HS-GC-MS方法分析引起霉菌气味的物质，并将报告结果。
JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta
带 MS-62071STRAP
实验
使用捕集型顶空装置 MS-62071STRAP 和气相色谱质谱仪 JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta 进行测量。通过将浓度为 1、2、5 和 10 ng/L 的 2-MIB 和土臭味素添加到含有 45 g 氯化钠和 10 mL 纯化水的顶空小瓶中来制备样品。作为内标物质，添加2,4,6-三氯苯甲醚-d3至浓度为20ng/L。表1显示了样品的测量条件。
表1测量条件
| HS：MS-62071STRAP | |
|---|---|
| 样品块温度 | 80°C |
| 采样模式 | 陷阱 |
| 采样数量 | 3 |
| 加热和振荡时间 | 30 分钟 |
| 加压气体 | 氮气 |
| 捕集管（GL Sciences Inc） | AQUATRAP1 |
| 气相色谱：安捷伦 8890 | |
|---|---|
| 专栏 | DB-5MS UI（安捷伦科技公司）， 60 m x 025 mm 内径，025 μm 膜厚 |
| 柱温箱 温度 |
40°C（3分钟）→5°C/分钟→200°C（0分钟）→ 10°C/分钟 → 250°C（0 分钟） 总共 40 分钟 |
| 注射模式 | 将色谱柱直接连接至传输线 |
| 载气 | 氢气，15 mL/min，恒流 |
| MS：JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta | |
|---|---|
| 离子源温度 | 250°C |
| 界面温度 | 250°C |
| 电离 | EI（70 eV，50 μA） |
| 采集模式 | SIM 卡 |
| 监控离子 | 2-MIB (m/z95, 107, 135), 土臭素 (m/z112, 125, 149), 2,4,6-三氯苯甲醚 (m/z 195, 197, 213, 215) |
测量结果
扫描模式 (m/z50-250)（上排）和NIST库（下排）获得的100 ng/L标准溶液的质谱比较。一些离子（2-MIB：m/z135、150、土臭素：m/z149, 164) 尽管观察到强度比发生变化，但主峰离子 (2-MIB:m/z95、107、土臭素：m/z112, 125) 强度比没有观察到显着变化。
图1质谱 2-MIB 和土臭素 (100 ng/L)通过氢气载气（上），
和 NIST 库数据（下）
2-MIB 和土臭素校准曲线如图 2 所示。2-MIB 和土臭素校准曲线的相关系数均为 09999 或更高，表明线性良好。接下来，表2和图3显示了对浓度为标准值1/10的1ng/L样品连续测量n = 5次时的定量值的变异系数（缩写为CV）和第一次测量的SIM色谱图。简历2-MIB和土臭素的含量均小于10%，满足水质检测要求的20%以下。此外，在 2-MIB 和土臭素色谱图中可以检测到具有足够强度和分离度的峰。
图22-MIB 和 Geosmin 的校准曲线 (1、2、5、10 纳克/升)
表2定量值和CV1 纳克/升 (n=5)
| 2-MIB | 土臭素 | |||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| #1 | #2 | #3 | #4 | #5 | #1 | #2 | #3 | #4 | #5 | |
| 定量值（ng/L） | 0.98 | 1.06 | 1.03 | 1.09 | 1.10 | 0.90 | 0.96 | 0.89 | 1.02 | 0.92 |
| 简历(%) | 4.6 | 5.7 | ||||||||
图3 1 ng/L浓度下2-MIB和土臭素的SIM色谱图
摘要
我们尝试使用捕集型顶空装置 MS-62071STRAP 和气相色谱质谱仪 JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta（使用氢气作为载气）测量霉菌气味。结果，能够以足够的灵敏度检测1ng/L的浓度，即水质测试标准值的1/10，并且确认变异系数为10%以下。
