天游线路检测中心 使用氢气载气通过 GC-MS 方法分析农药
MS 提示 401 号
1。简介
气相色谱四极杆质谱仪JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta
氦气 (He) 广泛用作气相色谱中的载气，但由于各种情况，可能会出现价格暂时上涨、供应条件不稳定等问题。如果发生供应延迟，则有必要考虑使用另一种载气作为替代气体。氢气和氮气主要被认为是替代气体，特别是氢气具有较宽的线速度范围，可以在其中进行最佳分离，使其适合作为GC的载气。这次，我们使用氢气载气测量了西玛津和硫苯威，这两种农药是受水污染相关环境标准约束的农药。结果，在校准曲线的线性度和定量下限的重现性方面获得了良好的结果，我们将在本文中对此进行介绍。
2。实验
测试溶液是用西玛嗪和硫苯威配制的样品，浓度分别为001、005、01和02 mg/L。测定使用气相色谱四极杆质谱仪“JMS-Q1600GC UltraQuad™SQ-Zeta”进行。测定条件如表1所示。在该测定条件下制作校准曲线，对001mg/L的样品进行n=5次连续测定，计算变异系数。
表 1 测量条件
| 参数 | 值 | |
|---|---|---|
| GC | 专栏 | VF-5ms（安捷伦科技公司），长30m，内径025mm，薄膜 |
| 烤箱温度 | 50°C（1分钟）→ 20°C/分钟→ 300°C（1分钟），总计145分钟 | |
| 进样口温度 | 250°C | |
| 注射模式，体积 | 脉冲不分流，1μL | |
| 脉冲压力 | 200kPa | |
| 吹扫流量、吹扫时间 | 50毫升/分钟，1分钟 | |
| 柱流量（氢气） | 15mL/min，恒流 | |
| MS | 接口温度。 | 300°C |
| 离子源温度。 | 280°C | |
| 电离 | EI（70eV，50μA） | |
| 采集模式 | SIM 卡 | |
| 监控离子 | 西玛津 (m/z201, 186, 173), 硫苯威(m/z 100, 72, 125) | |
3。测量结果
31。质谱确认
图1显示了使用氢气载气获得的西玛津和硫苯威的质谱（上排）和库谱（下排）。两者的库搜索匹配率均超过 850（最大 999），并且在质谱中未观察到重大差异。
图 1 西玛津和硫苯威的质谱通过氢气载气采集（上）和 NIST 库数据（下）
32。校准曲线和重现性的确认
西玛嗪和硫苯威的校准曲线如图2所示。关于校准曲线的线性，相关系数为0999或更高。图3和表2显示了n=5时连续测定001 mg/L样品时的SIM色谱图和定量值的变异系数。西玛津和硫苯威的变异系数均为 10% 或更小。西玛津和硫苯威的最低环境标准为西玛津0003mg/L，根据1971年环境厅告示第59号的附录6假定固相萃取-GC-MS法中的浓度比，确认可以测定标准值的1/10以下。
图 2 西玛津和硫苯威的校准曲线
图 3 氢气检测浓度为 001mg/L 的西玛津和硫苯威的 SIM 色谱图
表 2 001mg/L 西玛津和硫苯威的系数变化 (CV)
| 化合物名称 | 定量值（mg/L） | CV% | ||||
|---|---|---|---|---|---|---|
| #1 | #2 | #3 | #4 | #5 | ||
| 西玛津 | 0.0101 | 0.0101 | 0.0092 | 0.0101 | 0.0101 | 4.1 |
| 硫苯威 | 0.0099 | 0.0098 | 0.0086 | 0.0099 | 0.0099 | 5.9 |
摘要
使用氢气载气测量西玛津和硫苯威（属于与水污染相关的环境标准的农药），结果证实可以测量到标准值的1/10以下。
