ty8天游线路检测中心 结合GC/EI法和PI法进行水性油墨的成分分析-2~使用msFineAnalysis iQ进行差异分析~
ty8天游线路检测中心 提示 396
ty8天游线路检测中心 提示第 396 号
简介
气相色谱四极杆质谱仪（GC-QMS）被广泛用作挥发性化合物的定性/定量分析装置。对于使用 GC-QMS 的定性分析，通常使用电子电离 (EI) 方法的测量数据进行库数据库 (DB) 搜索。然而，如果仅使用与库谱的相似度作为指标来进行定性分析，则可能根据化合物获得多个有意义的候选，或者可能选择错误的候选作为鉴定结果。在这种情况下，使用光离子化（PI）等软离子化（SI）方法来确认分子离子是有效的。
在这种情况下，由于一个样品需要通过EI法和PI法两种方法测量数据，数据分析变得更加复杂，因此需要能够快速、自动分析两种数据的集成定性分析软件。因此，我们开发了集成定性分析软件“msFineAnalysis iQ”，自动结合EI和SI方法的分析结果。 msFineAnalysis iQ还配备了目前材料分析领域常用的两样品比较（差异分析）功能。
已报告ty8天游线路检测中心 提示第 395 号中，我们报道了使用msFineAnalysis iQ进行综合定性分析的示例，以对水性油墨中的主要成分进行成分分析。在本文中，我们还报道了两种不同色调的水性油墨产品之间的差异分析的示例。
测量条件
喷墨打印机用的两种颜色的水性墨水：品红色和青色作为样品。使用GC-QMS（JMS-Q1600GC UltraQuad™SQ-Zeta，由天游线路检测中心制造）进行测量。将 1 μL 样品作为储备液注入 GC 进样口，并通过 GC/MS 进行分离和分析。电离法采用EI法，软电离法采用PI法。 GC/MS测定的详细条件如表1所示。使用GC-QMS专用的综合定性分析软件msFineAnalysis iQ(天游线路检测中心制造)的两样品比较(差异分析)功能对测定所得的数据进行分析。
JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta
表1测量条件
| GC | |
|---|---|
| 专栏 | VF-5MS（安捷伦科技公司制造）30 m×025 mm内径，df=025 µm |
| 入口温度 | 320°C |
| 烤箱升温条件 | 40°C（1分钟）→10°C/分钟→320°C°C（3分钟） |
| 注射模式 | 分割 200:1 |
| 载气 | He，10 毫升/分钟（恒流） |
| ty8天游线路检测中心 | |
|---|---|
| 离子源温度 | 250°C |
| 界面温度 | 280°C |
| 离子源 | EI/PI 共享离子源 |
| 电离法 | EI 法（70 eV、50 µA）、PI 法（约 8 至 10 eV） |
| 测量模式 | 扫描 (m/z15 - 600) |
结果与讨论
图 1 显示了品红色和青色水性油墨的 GC/ty8天游线路检测中心 测量结果。顶行是洋红色，底行是青色总离子流色谱图 (TICC)。对于两种水性油墨，洗脱时间最早的峰是作为溶剂的水，随后检测到的峰是作为渗透剂的异丙醇 (IPA)。此外，在保留时间约9分钟处检测到的宽峰是防干燥剂甘油，还检测到溶剂1-(2-丁氧基乙氧基)-乙醇和“Surfynol 104”，一种在水性油墨中具有润湿、渗透、发泡和消泡等功能的表面活性剂。
图1 总离子流色谱图
接下来，图 2 显示了使用 msFineAnalysis iQ 的差异分析功能获得的放大的 TICC 图像和保留时间从 5 分钟到 13 分钟的火山图。检测到几个小峰与甘油的宽峰重叠，保留时间约为 9 分钟。另外，综合分析结果如表2所示。根据这些结果，定性鉴定出两个样品中的11种成分。
火山图是一种散点图，可让您可视化样本之间的特征分量。横轴表示样本间的强度比(Log2(B/A))，纵轴表示统计再现性(-Log10(p-value))。在目前的结果中，火山图的左侧区域是青色中特别包含的成分，右侧区域是品红色中特别包含的成分。尽管与中心的水和异丙醇等常见成分相比，己内酰胺的含量较少，但己内酰胺是品红色中所特有的，而[ID:005]和[ID:007]中的“乙醇、2,2'-氧双-(二甘醇)”等四种成分则特异地包含在青色中。
[ID:007]峰的质谱如图3所示。EI法和PI法的质谱均推测为分子离子m/z121离子，并使用PI方法获得以分子离子为基峰的质谱。此外，表 3 显示了 msFineAnalysis iQ 的综合分析结果（前 5 个候选）列表。由此结果可知，峰[ID:007]的成分被推定为“苯胺，N-乙基-”，相似度极好，为962，保留指数的ΔRI值为8iu，同位素匹配值为097，几乎相同。推测该成分是水性油墨中含有的一种溶剂。
图2 方差分量分析结果火山图
表2峰综合定性分析结果
图3峰[007]的质谱
表3 峰[007]的综合定性分析结果
摘要
在本报告中，我们报告了使用 msFineAnalysis iQ 对不同色调（青色和品红色）水性油墨的主要构成成分进行差异分析的示例。
msFineAnalysis iQ 的集成分析功能不仅可以使用库数据库搜索，还可以使用保留指数和同位素匹配等多种识别功能进行高精度定性分析。新的差异分析功能还可以轻松提取样品之间的差异和共同成分。通过使用该软件，预计将提高GC-QMS定性分析的定性准确性，并使分析工作更加高效。
