天游线路检测中心 作为药物成分的有机化合物的分子结构分析

使用 XtaLAB Synergy-ED 和 JEOL 设备进行药物成分的分子结构分析

XtaLAB Synergy-ED 是一种电子衍射设备，经过优化，可获取微晶的电子衍射图案。可以分析粉末状样品的分子结构，例如药物成分试剂在其原始状态下的分子结构。此外，通过将其与使用日本电子的质谱仪（MS）和核磁共振（NMR）的精确化学结构分析相结合，可以对亚微米晶体进行更优化的分子结构分析。

药物成分粉末电子衍射结构分析

XtaLAB Synergy-ED 可以直接测量粉末样品的电子衍射，无需样品制备。使用 3D ED/MicroED 软件“CrysAlis^专业版ED”。上图直接显示了粉末药物成分试剂的电子衍射测定的分子结构分析结果。具有良好结晶度的颗粒可以在几分钟内测量出来。对于容易受到真空环境或电子束热量影响的样品，可以使用低温转移支架以相同的方式进行分析。

利用伏立康唑粉末样品的 NMR 分析结果细化分子结构

含 JNM-ECZL 500R 的伏立康唑溶液¹³13C核磁共振谱

电子衍射结果可以通过使用最小二乘法的坐标精修和使用精修程序（例如 SHELXL）的分子结构分析来分析。此时，通过对分子进行建模，用户可以获得正确的分子结构，即最小值（全局最小值），同时避免最小二乘法造成的局部最小值。在此过程中，核磁共振分析结果可以提供更准确的模型并优化细化电子衍射结果的结构。
左图为伏立康唑溶液¹³13C NMR测量结果。对于含氟化合物的分析，请使用 HF¹H 和¹⁹F 的双调谐可切换 ROYAL Probe™ HFX 分析非常有效。伏立康唑含有 3 个氟，因此¹H 和¹⁹解耦 F¹³13C NMR 测量很重要。
上图中心为NMR分析结果得到的伏立康唑分子的化学结构。
通过将该结构应用于通过电子衍射获得的初始结构，可以有效地细化该结构。

利血平粉末样品的分子结构分析

左上：JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 20、准确的质谱结果和 MS/MS 谱图
左下：JNM-ECZL 500R，已编辑¹H-¹³C HSQC 谱

从利血平的电子衍射结果获得的初始结构可以使用MS和NMR结果进一步细化。左上图显示了利血平的准确质谱结果和MS/MS谱图。通过与左下图所示的利血平的NMR分析结果进行补充分析，即使是复杂的分子也可以进行更准确的分析，并提供正确的模型。将MS和NMR分析结果获得的分子模型应用到电子衍射结果的初始结构中，得到利血平的最终分子结构。

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