天游线路检测中心 通过 SEM-EBSD 进行晶体分析

EBSD 样品制备

在EBSD测量中，通过收集从样品表面约50nm的浅区域产生的背散射电子来形成EBSD图案。因此，为了获得高精度的数据，样品测量表面平坦且加工损伤最小化非常重要。例如，在机械抛光样品制备过程中形成的损伤层和氧化膜会降低 EBSD 图案的清晰度。过去，使用胶态二氧化硅浆料进行 CMP（化学机械抛光）制备样品很常见，但现在离子束加工（参见产品信息） 对于 EBSD 测量至关重要。

利用大辐照电流提高 EBSD 图案的质量并缩短采集时间

为了获得清晰的EBSD图案，能够以小探针直径获得大照射电流的电子光学系统是合适的。图 1 是显示 EBSD 图案随照射电流变化的示例。可以看出，通过增加辐照电流可以获得清晰的EBSD图案。 EBSD 图案的信噪比越好，分度精度就越高。此外，通过使用大的照射电流，可以在短时间内收集EBSD晶体取向图图像。

• 样品：硅单晶
• EBSD：牛津对称 (CMOS)
• 加速电压：20kV

图 1

但是，增加照射电流会增加电子探针的直径，降低空间分辨率，因此在实际分析中需要改变照射电流并选择最佳值。日本电子FE-SEM（参见产品信息）结合了自主研发的电光系统Neo Engine和孔径角优化镜头，使得即使在大照射电流下也能保持较小的探头直径。

由于低加速电压而减少热损伤

对于传统的 EBSD 测量，需要将 SEM 加速电压设置为高达 15 至 25 kV，但配备 CMOS 传感器的 EBSD 检测器的高灵敏度使得即使在约 3 至 5 kV 的低加速电压范围内也可以进行 EBSD 测量。由于可以在低加速电压下进行测量，因此现在可以测量对热敏感的样品并对样品的极端表面进行晶体分析。

EBSD 和 EDS 集成

EBSD 分析通常需要 SEM 图像和元素信息，在这种情况下，带有二次电子探测器和连接到 SEM-EBSD 的 EDS 探测器的设备用于倾斜样品。通过结合使用 EBSD 和 EDS，不仅可以同时进行微观结构分析，还可以根据 EDS 获得的元素信息同时进行相分离和相识别。

分析示例

下面介绍一个实际的分析示例。

1。局部区域方位图分析

使用 EBSD 进行局部区域取向分析的示例如图 2 所示。在该示例中，使用镀锌钢板作为样品。镀锌钢板横截面的背散射电子图像显示，它是多晶的，并且晶体的尺寸和成分不同。 EBSD 测量结果提供了镀锌层和铁的晶体取向图。这样，可以使用EBSD分析并获得仅从SEM图像无法获得的局部晶体信息。

• 样品：镀锌钢板
• 样品制备：CP
• EBSD：TSL DigiView (CCD)
• 加速电压：15 kV
• 照射电流：10nA
• 步长：100 nm

*IPF：反极图

图 2

2。广域定向图分析

这是大晶粒样品的广域测量示例。图3显示了在多晶硅基板上约30毫米×13毫米的指定区域内以100倍的放大倍率自动移动平台所获得的测量结果。通过连接大量获取的 EBSD 方向图，可以分析广阔的区域。

• 样品：太阳能电池用多晶硅基板
• 样品制备：CP
• EBSD：TSL DigiView (CCD)
• 加速电压：20kV
• 照射电流：20nA
• 步长：30μm
• 测量面积：29,040 μm × 12,870 μm

图 3

3。亚微米晶粒的高速、高清取向图分析

SEM 主体和 EBSD 探测器的进步使得使用高灵敏度 CMOS 传感器捕获 EBSD 图案成为可能，从而可以执行高速测量。
图 4 显示了铸铁的示例。铸铁含有各种尺寸的晶粒，从几十微米到亚微米，需要获得高清 EBSD 图才能了解整体外观。下图（左）显示了在150μm×160μm面积内测量的结果。如果使用配备有步长为 60 nm 的传统 CCD 传感器的 EBSD 探测器进行测量，采集速率将约为 100 pps，测量时间将超过 18 小时。尽管可以通过增加步长来缩短采集时间，但由于分析点之间的间距变宽，并且无法获得细晶粒的 EBSD 图案，因此只能获得粗略的取向图。相比之下，使用配备最新CMOS传感器的EBSD探测器，可以实现超过3000pps的高速扫描，在33分钟内准确快速地捕获每个晶粒的晶体取向，并获得超高清取向图。

• 样品：铸铁横截面
• 样品制备：机械抛光+CP平面铣削
• EBSD：牛津对称 (CMOS)
• 加速电压：20kV
• 照射电流：200nA
• 步长：60 nm
• 测量面积：150μm×160μm
• 测量时间：33 分钟
• 测量点数：6,667,500
• 采集速度：3,335 pps

图 4

4通过同步EDS/EBSD测量进行相分离取向图分析

EBSD测量是一种识别晶体结构，然后分析取向差异的方法。然而，由于即使在同一晶系内也存在许多具有不同组成的物质，因此仅使用 EBSD 测量很难识别物质的相。图5显示了氧化铝(Al₂O₃)、钨 (W) 和钼 (Mo) 组成的陶瓷基板的结构分析结果。由于W和Mo具有相同的体心立方结构，因此从EBSD取向图无法区分它们。另一方面，同步 EDS/EBSD 测量可以将元素图和晶体取向图结合起来，即使在同一晶体系统中，也可以获得每种物质的单独取向图。

• 样品：陶瓷基板
• 样品制备：蚀刻+CP
• EBSD：TSL DigiView (CCD)
• EDS：干 SD™
• 加速电压：20kV
• 照射电流：10nA
• 步长：100 nm

图5

5。方向图分析可减少由于低加速电压造成的热损伤

过去，人们认为很难使用高加速电压对容易被电子束照射损坏的样品（例如生物样品）进行 EBSD 测量。图6（左）显示了珍珠质在10 kV加速电压下的EBSD测量结果，珍珠质由板状文石晶体和有机薄膜的交替层形成。 10 kV 时，由于电子束照射而发生损伤，因此存在无法检测到 EBSD 图案且无法进行索引的区域。这在文石晶体之间的界面处尤其明显。右图显示了 5 kV 下的 EBSD 测量结果。配备最新 CMOS 传感器的 EBSD 探测器即使在 5 kV 的低加速电压下也能进行 EBSD 分析，减少电子束造成的损伤并获得高分辨率图谱。

• 样品：鲍鱼壳珍珠层
• 样品制备：CP
• EBSD：牛津对称 (CMOS)

• 测量条件	1	2
  加速电压	10 kV	5 kV
  辐照电流	1 不适用	57 不适用
  步长	200 纳米	100 纳米

图 6