天游线路检测中心 使用 ROSY 分离甘氨酸每种晶型的光谱
NM210009
玫瑰色
ROSY（松弛有序光谱）是对固体混合物中每种成分的分析1对于每种化合物，利用 H 的纵向弛豫时间的差异13C 这是一种分离 CPMAS 谱的方法。在解决方案中，每个信号都有自己独特的纵向弛豫时间，但在固体中1由于H之间的偶极子相互作用而发生自旋扩散，因此一定距离内的所有域1H 具有相同的纵向弛豫时间。在 ROSY 方法中，这个1利用H的纵向弛豫时间的差异13按域分离 C 谱。
图1。 ROSY 的脉冲序列
具有结晶多态性的甘氨酸的应用
ROSY 通常用于混合物样品，但当单一化合物具有具有不同弛豫时间的多种晶型时，可以使用 ROSY 分离每种晶型的光谱。作为示例，我们将展示将 ROSY 应用于甘氨酸的结果，甘氨酸在室温下具有两种稳定的晶型（α 型：立方晶系，γ 型：六方晶系）。在传统的 CPMAS 中（图 2），甘氨酸的两个碳原子中的每一个都观察到对应于两种晶型的信号。当对该样品应用ROSY法时，在y轴上观察到了与各晶型对应的信号（图3）。通过这种方式，ROSY可用于分析具有晶体多态性的分子的晶体结构。 *使用仅包含每种晶型的样品进行α和γ的分配（数据未显示）。
图2。13C CPMAS 谱
| 光谱仪 | JNM-ECZ400R |
|---|---|
| 探针 | 4 毫米 HXMAS 探头 |
| MAS 速度 | 15kHz |
| 软件 | 达美 v533 |
| 脉冲序列 | cpmas_tossjxp（图2），rosyjxp（图3） |
图3。玫瑰色光谱
参考文献
Y。西山，MH弗雷，S Mukasa，H Utsumi，J Magn。共振。 202（2010）135
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