天游线路检测中心 通过多接收测量减少测量时间
NM200008
多接收测量作为一种缩短 NMR 测量时间的方法近年来引起了人们的关注。多接收测量的一个特点是在一种测量方法中存在多个采集时间。通过导入单独的NMR信息，可以在一次测量中获得多个测量数据。虽然多接收测量通常单独进行测量，但由于多接收测量是同时执行的，因此缩短了测量时间。此外，每种测量方法都可以与 NUS（非均匀采样）结合使用。但是，如果每种测量方法之间的灵敏度存在差异，则需要根据灵敏度最低的测量方法设置积分数，因此如果样本量较小，则测量时间可能不会像预期那样减少。
① NOAH 测量
诺亚(N先生O已订购A使用1H-检测）是一种方便的测量方法，可以连续测量多个二维 NMR。图1是NOAH脉冲序列，其中HSQC、HMBC和COSY为一组。测量结束时同时生成三个数据。图2显示10%肉桂酸顺-3-己烯-1-基酯/CDCl3测量结果。与 NUS 结合使用时，可在约 5 分钟的极短时间内执行 3 次测量。
为了提高可用性，我们为 NOAH 提供了专用自动化（图 3）。用户选择观察范围、Y点、积分次数以及是否使用NUS并执行。测量完成后，会自动为每个数据设置适当的文件名和处理列表，因此可以按照与测量每个单独数据时相同的方式进行分析。
图 1：NOAH-3 脉冲序列
图2：NOAH-3测量结果：a) HSQC，b) HMBC，c) COSY
扫描：1，Y 点：256，NUS：使用率 25% 测量时间：5 分钟
图3：NOAH自动化设置屏幕
使用的设备
诺亚参考文献
- 埃里克斯。库普斯和蒂姆·DW克拉里奇、安吉奥化学。国际。埃德。工程，第 56 卷 (39)，第 11779-11783 页 (2017)。
- JEOL 应用说明 NM190005“使用 NOAH 序列进行高通量二维 NMR 测量”
② 交错测量
交错测量在一种测量方法中也有多个采集时间，就像 NOAH 一样。 NOAH 测量相同的核素，但这种测量方法使用单独的接收器来捕获不同的核素。图4显示了交错COSY的脉冲序列。在第一个接收器中1H-1H COSY，在第二个接收器上19F-19F 观察舒适。图 5 显示 10mg 伏立康唑/DMSO-d6 的交错 COSY 测量结果。与 NUS 配合使用时，可在约 3 分钟内完成两次测量。
图 4：交错 COSY 脉冲序列
图 5：交错 COSY 测量结果 a)1H-1舒适，19F-19舒适
扫描：1，Y 点：256，NUS：使用率 25%，测量时间：3 分钟
使用的设备
③ 三色堇测量
三色堇(P排列A征服N先生S光谱仪Y) 是一种并行执行多个采集的测量方法。它主要是两种测量方法的组合，每种测量方法都使用单独的观测核进行捕获。与交错测量的区别在于采集时序相同。图6显示了PANSY COSY的脉冲序列。使用 PANSY COSY1H-1H 舒适和19F-1H HETCOR。图 7 显示 15mg 1-乙氧基-2,3-二氟-4-(反式-4-丙基环己基)苯/CDCl3的PANSY COSY的测量结果。此外，图 8 显示了 PANSY HMBC1H-13C 与 HMBC19F-13获得HMBC的C谱。图 9 显示了同一样品的 PANSY HMBC 测量结果。通过与 NUS 一起使用，可以在短时间内进行测量。
图 6：PANSY COSY 测量的脉冲序列
图 7：PANSY COSY 测量结果 a)1H-1H 舒适，b)19F-1HHETCOR
扫描：1，Y 点：256，NUS：使用率 25%，测量时间：3 分钟
图8：PANSY HMBC测量的脉冲序列
图 9：三色堇 HMBC 测量结果 a)1H-13C HMBC，19F-13C HMBC
扫描：4，Y 点：256，NUS：使用率 25%，测量时间：8 分钟
使用的设备
交错和三色堇参考文献
- 海伦娜·科瓦奇 (Helena Kovacs) 和埃里克斯·库普斯 (Eriks Kupce)，马格。共振。化学。 2016, 54, 544-560
- 点击此处查看此页面的可打印 PDF。点击打开新窗口。
PDF 5427KB
