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天游线路检测中心 使用强磁场设备时要注意样品管的等级

NM200007

一些低档、廉价的样品管翘曲较大、壁厚均匀性差或变形较大,会对分辨率产生不利影响。使用低等级样品管(例如一次性样品管)对低场仪器中的分辨率影响相对较小,但在高场仪器中影响可能会很明显。另外,在一次性样品管的情况下,样品管可能比标称值更厚并且无法插入样品架中,或者相反,它可能更薄并且即使设置在样品架中也可能无法松动。

低等级样品管的局限性

为了了解一次性样品管对分辨率的影响,我们比较了 400 MHz 和 600 MHz 仪器的测量结果。预先制备样品溶液并分配至10个一次性样品管中。对于梯度模拟,磁场校正重复两次。
使用 400 MHz 设备时,十分之一线的分辨率无法提高(图 A)。另一方面,当使用 600 MHz 设备测量这 10 个样本时,10 个样本中的 4 个样本获得了良好的分辨率,但 5 个样本的分辨率不太好,1 个样本的分辨率较差(图 B)。即使在同一等级的样品管中,也有一些可以提高分辨率,而另一些则不能。此外,仅仅因为 400 MHz 设备的分辨率有所提高,并不意味着 600 MHz 设备的分辨率也会有所提高。样品管变形引起的静磁场变形与磁场强度成正比。需要注意的是,随着磁场强度的增加,样品管变形对分辨率的影响也随之增加。

10个相同样品的分辨率

10个相同样品的分辨率
(A) 400 MHz 设备分辨率调整结果 (B) 600 MHz 设备分辨率调整结果

如果无法获得良好的分辨率,可以通过增加磁场校正的重复次数或在梯度匀场后使用自动模拟或 FID 匀场添加磁场校正来提高分辨率,但在某些情况下可能无法实现。换句话说,使用与设备磁场强度相对应的高精度样品管将获得具有良好分辨率的稳定数据。如果使用不适合磁场强度的样品管,则不能说分辨率会可靠地提高。
如果您能够使用 400MHz 设备获得同一样品的高分辨率数据,但使用更高磁场的设备分辨率没有提高,请注意样品管的等级可能与上述相关。然而,样品管的等级低并不一定意味着分辨率就会差。一旦样品制备完毕,样品管的等级往往就不清楚了。如果您怀疑样品管的等级是导致分辨率不足的原因,我们建议您考虑更换样品管。

使用有划痕的样品管时的分辨率

即使样品管精度很高,如果被划伤,磁化率也会局部扭曲,从而导致分辨率提高出现问题。下图中央的光谱是使用有划痕的样品管测量的数据。梯度垫片条件与无划痕的情况相同(下左图),但分辨率没有提高。通过使用渐变匀场工具进行匀场,您可以在磁场校正期间看到磁场图(下图底部)。从该图中可以看到,有划痕的地方磁场图发生了扭曲。即使我们增加迭代次数直到磁场校正结果收敛,分辨率也没有提高(下右图)​​。如果样品管损坏,我们强烈建议您更换它。为了始终获得良好的分辨率,重要的是要小心不要将低精度样品管混合或与高精度样品管发生划痕。

划痕对分辨率的影响

划痕对分辨率的影响
(左)样品管无划痕,磁场校正重复次数2(中)测量左侧数据后,样品管有划痕。磁场校正的重复次数为2次,与没有划痕时相同。
(右)与中心数据相同的样本。磁场校正的重复次数由自动收敛确定并增加。

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