天游线路检测中心 使用 HSQC-NOESY 进行 NOE 观察
NM200005
NOE是对于获得原子核的距离信息有用的相关信号。然而,在 2D NOESY 中,与对角线信号相比,相关信号通常非常小。因此接近化学位移1Hs之间有相关性,应该观察到的相关信号被埋在对角信号的尾部,无论积分多少都可能观察不到。在这种情况下,可以通过使用 HSQC-NOESY 来获得相关信号,尽管灵敏度较差,但它不会产生对角线信号。 图 1 显示 45 毫克二苯基(2,4,6-三甲基苯)氧化膦/CDCl3的 NOESY 谱的放大图。清澈芳香1仅在 H3/H1 中观察到 H 之间的相关性。接下来,图2显示了HSQC-NOESY的脉冲序列。1H 轴和13可以获得C轴的二维谱。观察时13HSQC 相关性不是由于 C 解耦造成的1J中文处分裂是在同一相中观察到的。另一方面,在 NOE 为正值的情况下,在与 HSQC 相反的相位观察到 NOE 相关性。实际的 HSQC-NOESY 谱图如图 3 所示。除了与对角线信号重叠且无法用 NOESY 观察到的 H4/H1 相关性之外,我们还能够观察到具有相同化学位移的 H3/H3 相关性(图 4)。在此示例中13如果进行C解耦,H4/H1和H3/H3的NOE相关性与相对较大的HSQC相关性重叠,所以13不执行 C 去耦。
图 1:1H-1H·诺西的放大图
扫描=4,Y点=256,混合时间=3秒,exp。时间=约。 275小时
图 2:HSQC-NOESY 脉冲序列
图 3:HSQC-NOESY 的放大视图
图 4:图 3 中的 NOE 相关性列表
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