天游线路检测中心 含氟化合物应用示例
NM200004
ROYAL Probe™ HFX 也可用于通用机器，无需扩展 RF 通道数1H，19F，13可同时照射C（X核）并高灵敏度测量多种核素的多探头。下面我们将介绍一个可与 JNM-ECZ400S 和 ROYAL Probe™ HFX 组合使用的有效测量含氟化合物的示例。
测量 1：13C，1H，19F 的三重共振测量示例
19含有F的化合物13C 谱是JCF的大联轴器造成复杂的分裂，信号强度下降，给分析带来困难。对于此类化合物，如图1所示13测量 C 时1H 和19F 去耦既能简化谱图，又能提高灵敏度，并有利于分析。
测量 2：1H-19F异质核COSY测量
19对于含有 F 的化合物1H-1舒适，19F-19与 F COSY 结合1H-19F 异质核 COSY（图 2）也是结构分析的有效测量方法。
图 1：13C 谱比较
- 样品：5% 1H,1H,2H,2H-全氟-1-辛醇/CDCl3,
- 13C测量：各128次（测量时间7分钟）
- 1H-19F HETCOR：积分 2 次（测量时间 8 分钟）
CF3CF2CF2CF2CF2CF2中文2中文2哦
图 2：1H-19F异质核COSY
测量 3：1H-19F 胡西
三氟尿苷是脱氧尿苷的三氟甲基衍生物，用作抗肿瘤剂和抗（疱疹）病毒剂。许多药物化合物的杂环中含有三氟甲基。三氟尿苷1H 和19F 在化学键合中相距 4 个键，因此1H-19F通常是难以确认耦合的结构。对于此类化合物19空间上接近F1一维 HOESY 方法（图 3）作为仅选择性检测 H 的方法是有效的。使用二维 HOESY 进行分析需要几个小时的测量时间，但通过一维测量，可以在几分钟内轻松分析。图 4 中的结果19空间上接近F1H是865ppm的信号。
图 3：一维1H-19F HOESY 脉冲序列
图 4：一维1H-19F 胡西
样品：100mM 三氟尿苷/DMSO-d6顶部：1H积分8次（测量时间1分钟），下：HOESY 16次（测量时间2分钟），混合时间=1s
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