天游线路检测中心 13C“Q-POMMIE”的高灵敏度定量测量
NM190016
POMMIE (PhaseO振荡至M轴MI泽Editing) 与 DEPT 相同J中文二手1由于 H 的磁化转移13这是一种可以高灵敏度测量C的方法。 DEPT 通过脉冲的翻转角编辑频谱，而 POMMIE 通过脉冲的相位编辑频谱。图 1 中的 Q-POMMIE（定量 POMMIE）1)的脉冲程序如下所示。 Q-POMMIE 为每次积分精细地改变 Δ 和脉冲相位，J中文的尺寸存在变化，也可以对其进行调整，以使磁化移动稍微均匀，从而改善信号量化。与DEPT45°类似，本次测量中未检测到季碳，CH3,CH2,CH 在同一相位被检测到。
Q-POMMIE是一种用于定量测量的测量方法，所以T1的5至10倍。13C 的反向栅极去耦13C 的 T1设置的，但是在Q-POMMIE13与C结合1H 的 T1设置良好的灵敏度1由于浓度低，可以通过测量H核的弛豫时间来检查条件13C 的 T1这是一个很难测量的样品（不包括季碳）13当您想要进一步有效地量化 C 时，这是一种有效的测量方法1正常，因为它使用 H 磁化13S/N 也优于 C 的反向栅极去耦。
图2显示10%肉桂酸-顺-3-己烯基酯(CAHE)/CDCl313C1H13当您想要高灵敏度定量 C 时非常有效。各信号的积分比如表1所示。在正常的DEPT45中，CH信号(1J中文) 的大信号看起来相对较小，但在 Q-POMMIE 中大约是13使用 C 可以获得相同的结果。
Q-POMMIE的特性（定量条件下）13与 C 测量的比较)
- 高灵敏度
- 季碳，未检测到溶剂信号
- 易于考虑重复时间条件
- 最小累计次数高达96次
图1：Q-POMMIE脉冲程序
图 2：a)13C1H
b) : Q-POMMIE
测量样品：10% CAHE/CDCl3使用设备：JNM-ECZ400S+ROYAL Probe™HFX累计次数：384次脉冲重复时间：46s
表1：每种测量方法的每个信号的积分值（不包括季碳）
| CS(ppm)/Exp | 13C1H | Q-POMMIE | 参考：DEPT45 |
|---|---|---|---|
| 143（中文）3) | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| 207（中文）2) | 0.98 | 0.97 | 0.92 |
| 269（中文）2) | 0.89 | 0.94 | 0.94 |
| 642（中文）2) | 0.99 | 1.07 | 1.07 |
| 1183（中文） | 0.95 | 0.97 | 0.69 |
| 1239（中文） | 0.91 | 0.92 | 0.67 |
| 1281（中文）*2 | 1.85 | 1.87 | 1.44 |
| 1290（中文）*2 | 1.96 | 1.92 | 1.45 |
| 1303（中文） | 0.95 | 0.99 | 0.67 |
| 1345（中文） | 0.87 | 0.85 | 0.64 |
| 1448（中文） | 0.95 | 0.96 | 0.66 |
紫外线引发剂的应用
图 3 显示了 UV 引发剂的测量结果，作为 Q-POMMIE 测量有效的示例。在此示例中，正常13测量C时，773ppm的信号是溶剂CDCl3重叠，因此很难检测到信号，更不用说积分了。另一方面，在Q-POMMIE中，与DEPT一样，没有观察到溶剂信号，因此溶剂信号消失并且可以检测到重叠信号。换句话说，在该测量中，可以对与溶剂信号重叠的信号进行定量。
图 3：a)13C1H
样品量：10mg样品/CDCl3使用设备：JNM-ECZ500R+5mm SuperCOOL探头累计次数：960次脉冲重复时间：20s
参考文献
1) 肛门。化学 2008, 80, 8293-8298
样本提供者：Yuji Ito，东洋油墨 SC Holdings 有限公司
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