天游线路检测中心 使用微量样品管时的梯度垫片条件

如果要减少样品液体积，请使用对称微量样品管（Shigemi制造）。微量样品管由玻璃制成，其磁化率与溶剂相同。因此，液体量可以减少玻璃量。从玻璃部分¹也是 H 信号²由于无法获得 H 信号，如果将梯度匀场条件 Range 调整为默认值，则分辨率不会增加，因为玻璃部分将被包含在内。因此，您需要将范围设置比平常更窄。

梯度匀场条件是使用梯度匀场工具设置的。单击“光谱仪控制”窗口的“手动控制”面板中的“梯度匀场工具”按钮可打开“梯度匀场工具”。

在渐变匀场工具中，“匀场”仅选择 Z1，并将“迭代次数”设置为 1。单击[开始匀场]按钮执行梯度匀场。

开始匀场后，按[光谱仪控制]窗口中[监视器]选项卡上的[积分期间检查数据]按钮，检查梯度匀场数据。执行处理列表处理将 FID 转换为谱图，然后执行绝对值处理以创建绝对值谱图。

从鼠标右键菜单（弹出菜单）中选择[单位选择] - [百分比]，以百分比形式显示水平轴。

在[光标]模式下，以最大信号强度的大约80%为指导检查水平轴上的范围。

将确认的范围输入渐变垫片工具的“范围”中，完成范围设置。我们建议将范围设置得稍微窄一点，而不是使其尽可能宽。在这个例子中，30%到70%是没有问题的。
选择“Shim”的Z1到Z6，并为“迭代次数”选择“自动收敛”。单击[开始匀场]按钮执行匀场。如果由于匀场而导致值出现偏差，请使用 Z1 至 Z4 执行。

将样品放入微量样品管时请小心，因为气泡很容易进入其中。如果存在气泡，样品的局部磁化率在该区域会发生很大变化，从而难以使用梯度垫片进行校正。此外，对于高挥发性溶剂，即使样品制备过程中没有问题，它们也可能在测量过程中蒸发，导致液体体积减少并形成气泡。使用此类溶剂时，制备样品时应考虑挥发物含量。如右图所示稍微增加液体量，可以防止测量过程中由于液体量减少而导致分辨率下降。

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